Добрый день,
есть 96% метилциклогексан. Для съемок электроных спектров поглощения его нужно почистить. Если кто-то сталкивался, подскажите методику.
Заранее спасибо.
очистка метилциклогексана
Re: очистка метилциклогексана
Смотря чего в нем есть, для начала перегнать с LiAlH4.donjj писал(а):Добрый день,
есть 96% метилциклогексан. Для съемок электроных спектров поглощения его нужно почистить. Если кто-то сталкивался, подскажите методику.
Заранее спасибо.
Re: очистка метилциклогексана
Метилциклогексан получают гидрированием толуола.
Циклогексан чистят так - несколько раз встряхивают его с нитрующей смесью(может хватит и просто с конц. серной, толуол сульфируется легче бензола), промывают водой, высушивают над сульфатом магния или натрия и перегоняют над натрием. Думаю для циклогексана это тоже подойдёт.
Или азеотропная перегонка с метанолом.
Циклогексан чистят так - несколько раз встряхивают его с нитрующей смесью(может хватит и просто с конц. серной, толуол сульфируется легче бензола), промывают водой, высушивают над сульфатом магния или натрия и перегоняют над натрием. Думаю для циклогексана это тоже подойдёт.
Или азеотропная перегонка с метанолом.
Перед использованием в качестве субстратов для катализа циклоалканы чистили следующим образом, встряхивали с конц сернягой, до прекращения окращивания серняги в желтый цвет (серняги может уйти море, так на литр 99.5% альдричевского циклооктана уходило до полулитра серняги), потом встряхивал с раствором соды, потом с водой, потом перегонял с молекулярных сит, потом с гидрида кальци. Две последнии перегонки в аргоне. После этого можно было работать.
Да, кстати, там ЛАГ советуют, я не помню сколько кипит метилциклогексан, но перегонять с ЛАГа вещества, кипящие выше градусов 80 я бы не стал. То есть бензол еще можно, а толуол уже не стоит. Он градусов около 100 начинает разлагаться, может падзарвать, своими глазами видел.
Да, кстати, там ЛАГ советуют, я не помню сколько кипит метилциклогексан, но перегонять с ЛАГа вещества, кипящие выше градусов 80 я бы не стал. То есть бензол еще можно, а толуол уже не стоит. Он градусов около 100 начинает разлагаться, может падзарвать, своими глазами видел.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя