очистка метилциклогексана

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
donjj
Сообщения: 47
Зарегистрирован: Чт июн 02, 2005 9:55 am

очистка метилциклогексана

Сообщение donjj » Вс апр 22, 2007 4:01 pm

Добрый день,

есть 96% метилциклогексан. Для съемок электроных спектров поглощения его нужно почистить. Если кто-то сталкивался, подскажите методику.

Заранее спасибо.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9872
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: очистка метилциклогексана

Сообщение Сержл » Вс апр 22, 2007 4:21 pm

donjj писал(а):Добрый день,

есть 96% метилциклогексан. Для съемок электроных спектров поглощения его нужно почистить. Если кто-то сталкивался, подскажите методику.

Заранее спасибо.
Смотря чего в нем есть, для начала перегнать с LiAlH4.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: очистка метилциклогексана

Сообщение S324 » Вс апр 22, 2007 5:43 pm

Метилциклогексан получают гидрированием толуола.
Циклогексан чистят так - несколько раз встряхивают его с нитрующей смесью(может хватит и просто с конц. серной, толуол сульфируется легче бензола), промывают водой, высушивают над сульфатом магния или натрия и перегоняют над натрием. Думаю для циклогексана это тоже подойдёт.

Или азеотропная перегонка с метанолом.

donjj
Сообщения: 47
Зарегистрирован: Чт июн 02, 2005 9:55 am

Сообщение donjj » Пн май 07, 2007 10:44 am

Спасибо..
попробую избавиться от толуола встряхиванием с серной..дальше посмотрим.
Еще раз спасибо

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3481
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Вт май 08, 2007 1:04 pm

Перед использованием в качестве субстратов для катализа циклоалканы чистили следующим образом, встряхивали с конц сернягой, до прекращения окращивания серняги в желтый цвет (серняги может уйти море, так на литр 99.5% альдричевского циклооктана уходило до полулитра серняги), потом встряхивал с раствором соды, потом с водой, потом перегонял с молекулярных сит, потом с гидрида кальци. Две последнии перегонки в аргоне. После этого можно было работать.

Да, кстати, там ЛАГ советуют, я не помню сколько кипит метилциклогексан, но перегонять с ЛАГа вещества, кипящие выше градусов 80 я бы не стал. То есть бензол еще можно, а толуол уже не стоит. Он градусов около 100 начинает разлагаться, может падзарвать, своими глазами видел.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей