Растворимость триэтиламмоний хлорида в орг.растворителях

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Andres
Сообщения: 170
Зарегистрирован: Чт мар 08, 2007 5:29 pm

Растворимость триэтиламмоний хлорида в орг.растворителях

Сообщение Andres » Сб май 19, 2007 9:47 am

Уважаемые коллеги, подскажите как можно решить следующую проблему: есть вещесто в котором содержится примесь хлористого триметиламмония, от этой примеси нужно избавиться, НО! целевой продукт жуть как боится протонных полярных растворителей, про воду уже и говорить не приходится! Может быть кто то имел дело с подобными случаями и подскажет как выйти из ситуации. Заранее благодарен.

Аватара пользователя
horks
Сообщения: 865
Зарегистрирован: Пт янв 12, 2007 7:10 pm

Сообщение horks » Сб май 19, 2007 10:34 am

Me3N*HCl сам является хорошим источником протонов. Стоит ли бояться протонных растворителей?

Аватара пользователя
cynnamoyl
Сообщения: 793
Зарегистрирован: Вс дек 17, 2006 3:03 pm

Re: Растворимость триэтиламмоний хлорида в орг.растворителях

Сообщение cynnamoyl » Сб май 19, 2007 12:28 pm

Andres писал(а):Уважаемые коллеги, подскажите как можно решить следующую проблему: есть вещесто в котором содержится примесь хлористого триметиламмония, от этой примеси нужно избавиться, НО! целевой продукт жуть как боится протонных полярных растворителей, про воду уже и говорить не приходится! Может быть кто то имел дело с подобными случаями и подскажет как выйти из ситуации. Заранее благодарен.
Мало даешь выходных данных.
Смотря как твое вещество растворяется в органике.
Делаешь горячее фильтрование (чешский метод) в гексане али эфире али метилене, и усьо.
Ну и хлороформ я бы не советовал.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6910
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Сб май 19, 2007 3:05 pm

В дихлорметане и хлороформе триэтиламмонийхлорид растворяется очень неплохо. В эфире и гексане - практически нет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Andres
Сообщения: 170
Зарегистрирован: Чт мар 08, 2007 5:29 pm

Сообщение Andres » Вс май 20, 2007 7:58 pm

Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Вс май 20, 2007 8:59 pm

Колонку оно переживёт?
Carpe diem

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9872
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Пн май 21, 2007 8:41 am

Andres писал(а):Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.
Продукту твоему от воды ни чЁ не будет, фосфор уже 5 валентный, я трехвалентный мыл и есть литературные методики (можешь посмотреть эти*). Тупо растворяешь все в метилене, добавляешь воды, трясешь в воронке, нижний слой отбираешь, сушишь сульфатом натрия, сливаешь, упариваешь.

* Adv. Synth. Catal. 2007, 349, 609 – 616
Tetrahedron. – 2005. – №61 – P. 10514-10520.

Аватара пользователя
cynnamoyl
Сообщения: 793
Зарегистрирован: Вс дек 17, 2006 3:03 pm

Сообщение cynnamoyl » Пн май 21, 2007 8:51 am

Сержл писал(а):
Andres писал(а):Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.
Продукту твоему от воды ни чЁ не будет, фосфор уже 5 валентный, я трехвалентный мыл и есть литературные методики (можешь посмотреть эти*). Тупо растворяешь все в метилене, добавляешь воды, трясешь в воронке, нижний слой отбираешь, сушишь сульфатом натрия, сливаешь, упариваешь.

* Adv. Synth. Catal. 2007, 349, 609 – 616
Tetrahedron. – 2005. – №61 – P. 10514-10520.
Ето правда, хотя может в афтора водочуствительные радикалы :?:
Я похожие штуки кристаллизовал из петролея (45-60)+гор. фильтрация, но опять же смотря какай у тебя радикал.

Аватара пользователя
Andres
Сообщения: 170
Зарегистрирован: Чт мар 08, 2007 5:29 pm

Сообщение Andres » Вт май 22, 2007 7:24 pm

Вещество почистил, спасибо Сержл, использовал его методику, экстрагнул ДХМ, промыл, посушил, упарил. Все отлично ПМР+. Спасибо Всем кто откликнулся!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя