Растворимость триэтиламмоний хлорида в орг.растворителях

[Andres]

Уважаемые коллеги, подскажите как можно решить следующую проблему: есть вещесто в котором содержится примесь хлористого триметиламмония, от этой примеси нужно избавиться, НО! целевой продукт жуть как боится протонных полярных растворителей, про воду уже и говорить не приходится! Может быть кто то имел дело с подобными случаями и подскажет как выйти из ситуации. Заранее благодарен.

[horks]

Me3N*HCl сам является хорошим источником протонов. Стоит ли бояться протонных растворителей?

[cynnamoyl]

Уважаемые коллеги, подскажите как можно решить следующую проблему: есть вещесто в котором содержится примесь хлористого триметиламмония, от этой примеси нужно избавиться, НО! целевой продукт жуть как боится протонных полярных растворителей, про воду уже и говорить не приходится! Может быть кто то имел дело с подобными случаями и подскажет как выйти из ситуации. Заранее благодарен.

Мало даешь выходных данных.
Смотря как твое вещество растворяется в органике.
Делаешь горячее фильтрование (чешский метод) в гексане али эфире али метилене, и усьо.
Ну и хлороформ я бы не советовал.

[Phobos]

В дихлорметане и хлороформе триэтиламмонийхлорид растворяется очень неплохо. В эфире и гексане - практически нет.

[Andres]

Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.

[pH<7]

Колонку оно переживёт?

[Сержл]

Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.

Продукту твоему от воды ни чЁ не будет, фосфор уже 5 валентный, я трехвалентный мыл и есть литературные методики (можешь посмотреть эти*). Тупо растворяешь все в метилене, добавляешь воды, трясешь в воронке, нижний слой отбираешь, сушишь сульфатом натрия, сливаешь, упариваешь.

* Adv. Synth. Catal. 2007, 349, 609 – 616
Tetrahedron. – 2005. – №61 – P. 10514-10520.

[cynnamoyl]

Целевой продукт это амид тиофосфорной кислоты содержащий в своей структуре связь N-P=S. Что касается растворимости его то выпадает при охлаждении из сухого MeCN, по спектру в веществе примесь (Et)3NCl, то есть промывка на фильтре MeCN ничего не дала. Промывка образца спиртами приводит к потере вещества. Завтра попробую дихлорметан, сообщу что получилось.

Продукту твоему от воды ни чЁ не будет, фосфор уже 5 валентный, я трехвалентный мыл и есть литературные методики (можешь посмотреть эти*). Тупо растворяешь все в метилене, добавляешь воды, трясешь в воронке, нижний слой отбираешь, сушишь сульфатом натрия, сливаешь, упариваешь.

* Adv. Synth. Catal. 2007, 349, 609 – 616
Tetrahedron. – 2005. – №61 – P. 10514-10520.

Ето правда, хотя может в афтора водочуствительные радикалы
Я похожие штуки кристаллизовал из петролея (45-60)+гор. фильтрация, но опять же смотря какай у тебя радикал.

[Andres]

Вещество почистил, спасибо Сержл, использовал его методику, экстрагнул ДХМ, промыл, посушил, упарил. Все отлично ПМР+. Спасибо Всем кто откликнулся!