Гриньяр из <10 ммоль вещества?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср май 16, 2007 6:24 pm

25 ммоль первичного хлорида - не заводится без кипячения. Главный подозреваемый - ТГФ, стоял над натрием, но при внимательном рассмотрении металлическую природу плавающего там натрия можно смело подвергать сомнениям! :? но не совсем труха.
Carpe diem

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср май 16, 2007 6:42 pm

Интересно, почему Гриньяры тёмно-серые?
Carpe diem

www
Сообщения: 631
Зарегистрирован: Пн фев 19, 2007 2:28 pm
Контактная информация:

Сообщение www » Чт май 17, 2007 12:47 pm

Это к приготовлению Гриньяра из малых кол-в веществ. Может и не подойдет в данном случае. Есть такой Mg-Rieke (MgCl2+K) - он очень активен и все должно пойти без доп активации, выходы тоже хорошие, главное, чтобы не терт-галогениды были.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Чт май 17, 2007 2:45 pm

Такой и кальций, и барий есть, причём кальций внедряется даже в фторбензол.

Подозреваю, что чёрная серость - это мелкодисперсный магний, и то, что мы его видим, указывает на конец варки Гриньяра. Потому что у меня всё получилось, выход под 90%!

(просто я первый раз Гриньяр варил) :oops:

Можно даже поиграть в игру "угадай карбинол". :lol:

C11H20O3: 5.68 (dq, 1H), 5.48 (dd, 1H), 4.11, (m, 1H), 3.91 (ddd, 2H), 3.61 (ddd, 2H), 1.97 (m, 1H), 1.71 (d, 3H), 1.55 (br d, 1H), 1.43 (m, 2H), 1.42 (s, 3H), 1.40 (s, 3H).
Carpe diem

Cherep
Сообщения: 23426
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт май 17, 2007 3:01 pm

ПМСМ, нужно привести значения КССВ, иначе как понять, какой протон с каким связан :roll:

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Re: Гриньяр из <10 ммоль вещества?

Сообщение Abwer » Пт июн 01, 2007 6:23 pm

pH<7 писал(а):Вещество - первичный хлорид. У реакции с магнием, насколько я понимаю, есть что-то вроде критической массы... отсюда вопрос. Как по-другому прометаллировать? Нафталенид лития?..
я лично ставил такую бодягу в шестилитровике и в эфире и вТГФ (в последнем лучше) так за раз можно и три моля заколбасить главное хорошая магнпевая стружка (у меня была из МЕРКА) а то ничего не получится. Активировать надо иодом (подогреть на горелке с магнием до образования фиолетовых паров и усе....)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей