Проведение реакций в жидком аммиаке

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Magic Methyl » Пн сен 27, 2021 6:36 pm

Коллеги, приветствую всех!
Прочел методику, в которой субстрат нагревают в жидком аммиаке при +60 гр.С. Давление
не очень большое, но без стального автоклава не обойтись. Одно не пойму, как в стальной
автоклав наконденсировать 500-800 мл аммиака? Охлаждать сухим льдом снаружи?
И куда потом весь этот аммиак стравливать, в тягу? Наверное без специального оборудования
не обойтись, если хочется аммиак потом снова закачать в баллон и использовать повторно...
Буду благодарен за советы, и вообще за любые замечания как правильно работать.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

chemister
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение chemister » Пн сен 27, 2021 7:35 pm

Я конечно не занимался таким практически, но статьи читал. Обычно гонят газ по расходомеру, либо по привесу автоклава (если он небольшой). Если аммиак потом нужен его стравливают в ловушку с сухим льдом/ацетоном (есть хитрый прием - конденсация на роданид аммония - нужно меньше охлаждения, но потом нужна отгонка) , если не нужен - в ловушку с кислотами, либо в тягу, если мощность позволяет.

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение tixmir » Пн сен 27, 2021 8:58 pm

Тут главное не использовать аммиак прямо из балона, потому что он там влажный и с примесями оксида железа. Нужно сконденсировать аммиак в колбе охлаждаемой сухим льдом, а затем перегнать в колбу реактор или в ваш автоклав.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Сержл » Пн сен 27, 2021 9:38 pm

Можно охладить, там немного льда надо. Но есть подозрение, что у авторов тупо не было системы подвода газа к автоклаву, так, жбань с крышкой. Под куда девать остатки.... самое дешевое в нашатырный спирт, потом загасить солянкой. Но главное, что б не плюнуло или ещё хуже. :mrgreen:

старый химик
Сообщения: 270
Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение старый химик » Пн сен 27, 2021 10:17 pm

4 курс, II практикум оргсинтеза. химфак Ленинградского университета. Какой-то синтез в жидком аммиаке, то ли Фаворский, то ли что-то с амидом натрия. Студенту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу. Далее поднимается на третий этаж, ставит колбу в тягу, кидает туда натрий, получает голубой раствор натрия в аммиаке, добавляет железа, получает амид ну и далее по методике. Мне кажется, что предложенные упражнения с переконденсацией, скорее всего - лишнее.

старый химик
Сообщения: 270
Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение старый химик » Пн сен 27, 2021 10:18 pm

Да, куда девать аммиак? Просто испаряли в тягу. Кислотных дождей меньше становилось :)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Phobos » Пн сен 27, 2021 10:58 pm

По дороге из баллона в автоклав ловушку ставили, кажется с твердым KOH, чтоб влагу поймать.
А избыток аммиака проще всего отогнать из автоклава в другой такой же автоклав, охлаждаемый сухим льдом. Потом автоклав закрыть, а перед следующей реакцией охладить опять, чтоб можно было открыть без давления. И так и работать все время с двумя автоклавами.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Сержл » Вт сен 28, 2021 10:26 am

старый химик писал(а):
Пн сен 27, 2021 10:17 pm
Студенту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу...
организатор при плохом исходе пойдёт топтать зону

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение SkydiVAR » Ср сен 29, 2021 1:10 pm

Сержл писал(а):
Вт сен 28, 2021 10:26 am
старый химик писал(а):
Пн сен 27, 2021 10:17 pm
Студенту дается 2 л колба и противогаз, клиент отправляется во двор где открывает баллон с аммиаком и наполняет жидкостью колбу...
организатор при плохом исходе пойдёт топтать зону
"Хорошая болезнь - склероз! Анекдоты всегда свежие..."
Не было такого. Газообразный аммиак из баллона конденсировали в колбу, охлаждаемую сухим льдом с ацетоном.
А вот сухой лёд и в самом деле носили со двора в мешке из плотной ткани. И получали там же - на кОзлах вентилем вниз лежал баллон с жидкой углекислотой.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Сержл » Ср сен 29, 2021 4:42 pm

так оно и сейчас делается, но если при выбросе аммиака отравите студента (а объем там заявлен приличный), прокурор будет долго и со смаком подбирать статью, ибо подходят многие.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Phobos » Ср сен 29, 2021 10:06 pm

Ага, если при подъеме на третий этаж студент споткнется где-то и уронит колбу. Как здорово будет народу во всем здании.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение GreenWorld » Чт сен 30, 2021 1:52 pm

Не, надо в лифте колбу поднимать, народу битком, и чтобы свет между этажами вырубили.


По теме, синтезы с аммиаком в автоклаве лично не проводил, но в баллон оный опосля перекачивал. Был обычный небольшой компрессор от соответствующей системы (под 717-й). Полагаю что и в реактор задуть его так же можно, если он не в баллоне а в газометре.
Отработку закачивал конечно же не обратно в заводской баллон, а в отдельный, предварительно вакууммированный. Очистку проводили позже, баллончиков таких было много, как накапливались так и плотно занимались ими.
В тягу выпустить говорите... ну не знаю, у нас деньги считали, но правда и аммиак был не технический, дорогой соответственно...
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение Maloy » Сб окт 02, 2021 10:05 pm

аммиак, хотя кипит низко, имеет высокую теплоту испарения и поэтому его трудно конденсировать и, соответственно, он медленно испаряется… если особых требований по сухости нет, то проще всего автоклав предварительно охладить, если он большой (1 л), то мы просто льём в него жидкий азот и, когда его стенки покрываются инеем, в него можно заливать предварительно сконденсированные газы, аммиак проще налить из баллона в термос и потом перелить в автоклав, автоклав закрутить и в печь, потом при разгрузке, если особо аммиака не жалко, то можно сначала открыть вентиль, сбросить давление, потом раскрутить автоклав и оставить его открытым под тягой и аммиак медленно улетит, если нужно побыстрее, то нужно подогревать тёплой водой

Ещё, при работе с аммиаком, нужно чтобы в вентилях не было медных сёдел и прокладок, тк они не держут… нужно ставить алюминиевые седла

Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Проведение реакций в жидком аммиаке

Сообщение GreenWorld » Вс окт 03, 2021 6:38 pm

Да, кстати, в довесок к вышесказанному, если будете компрессором качать аммиак, не используйте бытовые потому что в них могут быть медные детали, трубки в первую очередь, берите компрессор именно под "717 фреон".
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей