ну с этого надо было и начинать , это принципиально,
возможно, речь о производных аллиина -алицина, этого ,например хочет мой заказчик
https://en.wikipedia.org/wiki/Alliin
https://en.wikipedia.org/wiki/Allicin
ну в его случае молекула более сложная и он хочет от меня потом еще и рацемат перекристализовывать
при получении алиина все прекрасно перекисью окисляется , а вот вторая сера в алицине и ведет к диспропорционированию на сульфид и сульфон, на одной сере ничего, на другой 2 кислорода
мне эта статья не подходит, а вам , возможно сгодится, там правда упоминается о разделении , от чего не сказано , но выход после всех очисток 74% так, что на диспропорционацию не похоже
3.2.2. Synthesis of Allicin without Pre-Formed Performic Acid
Distilled diallyl disulfide (DADS; 2 g, 13.7 mmol) was mixed in 5 mL formic acid and stirred for
5 min at 0 ◦C. H2O2 (30%; 3 mL, 29.6 mmol) was added slowly to the mixture. The reaction was stopped
after approximately 4 h by addition of 25 mL distilled water and the mixture was extracted three times
with DCM. The solvent was removed under reduced pressure and the product was dissolved in the
eluent, a mixture of n-hexane and ethyl-acetate (2:1).
Separation was performed via liquid chromatography using 150 mm silica gel 60 in a column
with a diameter of 30 mm. Fractions were collected into tubes cooled in an ice bath and TLC was used
to identify fractions containing solely allicin. Those fractions were combined, dried over amorphous
anhydrous sulfate (e.g., MgSO4 or CaSO4) and filtered. The solvents were removed under reduced
pressure at RT to yield a clear, oily substance that smells like garlic. Yield: 1.64 g, 10.1 mmol, 74%.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3): δ3.70–3.75 (m, 4H); 5.14–5.42 (m, 4H); 5.68–5.88 (m, 2H); 13C-NMR:
(125 MHz, CDCl3) δ35.08, 59.82, 119.11, 124.10, 125.78, 132.8.
