Серный альдегид

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
GreenWorld
Сообщения: 1044
Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение GreenWorld » Ср окт 20, 2021 7:40 pm

Да примерно такое же чудо я и обнаружил в забытой пробирке, потом поняв что сабж пропал, оставил снова надолго, в следующий раз там были уже жесткие сгустки серы которые будучи отмытыми не оставили сомнений в том что это она и есть. В "масле" были органические сульфиды и дисульфиды, некоторые с аллил- и пропаргил- группами, вода конечно же (куда без нее) + негерметичная пробка. Роданидов нет, в тот раз не добавляли.

p.s. Ну, теперь я точно знаю что это не был мой бред :-)
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Серный альдегид

Сообщение ChemNavigator » Ср окт 20, 2021 8:20 pm

kika писал(а):
Ср окт 20, 2021 7:30 pm
Чисто теоретически ведь может быть потом другой побочный продукт - диметилдисульфид?
Так я же про него уже написал - он обозначен как (MeS)2. Правда, лит. подтверждений тому, что он распадается с выделением серы, я не нашёл. И на Вашем графике нет пика массой 94, который ему соответствует.
kika писал(а):
Ср окт 20, 2021 7:30 pm
Я вот, знаете, подумала о другом остатке - метилтио, который оторвется от второй молекулы альдегида.
Вот ещё вариант, кот. объясняет пики 174 и 126:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение kika » Ср окт 20, 2021 9:22 pm

GreenWorld писал(а):
Ср окт 20, 2021 7:40 pm
Да примерно такое же чудо я и обнаружил в забытой пробирке, ...
Прям по стопам Флеминга. :)

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение kika » Ср окт 20, 2021 9:36 pm

ChemNavigator писал(а):
Ср окт 20, 2021 8:20 pm
Так я же про него уже написал - он обозначен как (MeS)2. Правда, лит. подтверждений тому, что он распадается с выделением серы, я не нашёл. И на Вашем графике нет пика массой 94, который ему соответствует.
Да, извините, больше засмотрелась на цепочку превращений.

Так на графике спектр одного соединения с большой массой, а отдельные пикы - молекулярные массы фрагментов структуры в этом соединении А вот (МеS)2 завтра проверю так, что прибавлю стандарт к пробе. Если он был/или есть, то на GC его будет видно.
ChemNavigator писал(а):
Ср окт 20, 2021 8:20 pm
Вот ещё вариант, кот. объясняет пики 174 и 126:
Вот это да!!! Вы - волшебник! :)
Пик 126 ведь самый большой.
Огромнейшее спасибо, ChemNavigator!

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение Nickolas » Ср окт 20, 2021 9:54 pm

kika писал(а):
Ср окт 20, 2021 12:18 pm
После 5 часов это нечто было желтее, а после 10 часов немного потемнело.
Так это нечто гомогенное по ТСХ или ВЭЖХ или это смесь веществ или смола? Вы показали только спектр, но саму хроматограмму нет.

Что-то я сомневаюсь, что это одно вещество.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение kika » Чт окт 21, 2021 9:17 am

ChemNavigator писал(а):
Ср окт 20, 2021 8:20 pm
Так я же про него уже написал - он обозначен как (MeS)2. Правда, лит. подтверждений тому, что он распадается с выделением серы, я не нашёл.
ChemNavigator, в пробе я не нашла (MeS)2.
Но на Вашей второй схеме Вы вспоминаете MeSH.
Не может ли он чудить типа (?):
2(MeSH)---->(Me)2S + S, а лишний водорд, допустим, пойдет на восстановление кетоновой группы.

То главное неизвествное пойдет на NMR. Напишу потом о результате.

kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение kika » Чт окт 21, 2021 9:19 am

Nickolas писал(а):
Ср окт 20, 2021 9:54 pm
Что-то я сомневаюсь, что это одно вещество.
То, что возникает не одно вещество из серного альдегида, это уже стало ясно.
А спектр GC MS приведен для главного пика, который рос с каждым часом, пока пик серного альдегида уменьшался.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Серный альдегид

Сообщение ChemNavigator » Чт окт 21, 2021 2:09 pm

kika писал(а):
Чт окт 21, 2021 9:17 am
в пробе я не нашла (MeS)2.
Но на Вашей второй схеме Вы вспоминаете MeSH.
А MeSH в пробе тоже не обнаруживается?
kika писал(а):
Чт окт 21, 2021 9:17 am
Не может ли он чудить типа (?):
2(MeSH)---->(Me)2S + S
MeSH может легко окисляться до (MeS)2, например, растворённым в воде кислородом. Но может ли MeSH или (Mes)2 отщеплять серу, я сказать не могу. Поиск в Google по запросу dimethyl disulfide decomposition выводит на несколько статей, но там распад происходит при t>200 0C, а не при т.кип. воды. Так что я не знаю, сера это была в Вашем опыте или не сера.

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Серный альдегид

Сообщение Nickolas » Чт окт 21, 2021 11:19 pm

ChemNavigator писал(а):
Ср окт 20, 2021 8:20 pm
Вот ещё вариант, кот. объясняет пики 174 и 126:
Эти производные глутарового ангидрида вряд ли останутся равнодушны к воде :)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость