Приготовление раствора n-BuLi

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3920
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение SIG » Сб июл 02, 2022 10:30 am

Стандартно это должна быть жидкость какая- то, чтобы потом получить песок. Понятно, что сплавить можно в металлическом стакане с крышкой, через которую вводить аргон. Просто интесно, кто это делает в реальности. Литий не настолько высоко плавится чтобы были проблемы добавить к нему натрия. 2 % обычно достаточно даже для приготовления t-BuLi

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4592
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение antabu » Сб июл 02, 2022 12:16 pm

Я думаю, на плитке в тигле/стакане с поддувом аргона под крышку.
Главное, плавить порцию на 1 раз. Как мне рассказывали, отливать литий через край очень некомфортно.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

brainbomber
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Чт авг 18, 2022 10:48 am

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение brainbomber » Чт авг 18, 2022 11:20 am

Коллеги, подскажите, где берёте канюлю с фильтром для передавливания полученного раствора бутиллития?
В целом отстаивается неплохо, но некоторая муть всё равно имеется. Пытались отфильтровать на стеклянном фильтре в инерте, но, похоже, всё равно успевает неслабо гидролизоваться, судя по последующему титрованию. Есть китайская металлическая канюля, но без фильтра -- стрёмно, что забьётся...

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3920
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение SIG » Чт авг 18, 2022 11:27 am

Не надо его фильтровать. Больше геморроя, чем пользы. Фильтры все забиваются, получается плохо.

ximi
Сообщения: 3770
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение ximi » Чт авг 18, 2022 2:13 pm

Смысла фильтровать нет ...сразу в реакцию запускать.

Uncle4enni
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср авг 31, 2016 6:04 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение Uncle4enni » Вт сен 06, 2022 8:44 pm

Предпочетаю для этих целей якоря со стеклянным покрытием ( Прокаливать вместе с посудой в сушильном шкафу при 120)
тефлоновые как правило уже видавшие виды и (наверное из за грязи на поверхности) заводится хуже.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1476
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение Magic Methyl » Вт сен 06, 2022 9:12 pm

Uncle4enni писал(а):
Вт сен 06, 2022 8:44 pm
Предпочетаю для этих целей якоря со стеклянным покрытием ( Прокаливать вместе с посудой в сушильном шкафу при 120)
тефлоновые как правило уже видавшие виды и (наверное из за грязи на поверхности) заводится хуже.
Стеклянные якоря сильно полируют дно и портят посуду. Наверное это не принципиально в колбах
с толстым дном, но я все же осторожно отношусь к ним
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

ximik_unn
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Пн июн 22, 2009 11:15 pm

Re: Приготовление раствора n-BuLi

Сообщение ximik_unn » Чт сен 22, 2022 2:51 pm

Вот мой рецепт.
n-BuCl – 15 г (0.162 моль)
Li – 2 г (0.288 моль)
Гексан – 86 мл
Гексан и бутилхлорид тщательно высушить над молекулярными ситами. В 3-х горлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой на 100 мл, масляным затвором, в токе аргона добавить мелконарезанный литий (кусочек лития промыть гексаном, обтереть фильтровальной бумагой и положить в зип-пакет (лучше в два) и расплющить молотком до толщины 1-1.5 мм; литий лучше брать старый, т.к. он содержит примеси натрия, что ускоряет процесс взаимодействия с хлористым бутилом). Затем прилить гексан (43 мл) и положить магнитный якорь. В капельную воронку поместить бутилхлорид в 43 мл гексана. Затем к смеси гексана и лития, нагретой до 60 ºС, при постоянном помешивании по каплям прибавить раствор бутилхлорида. По мере протекания реакции смесь начнет разогреваться и закипать. Тогда нагрев убирается и продолжать прикапывание с такой скоростью, чтобы поддерживать небольшое кипение. Реакционная масса постепенно окрасится в сиреневый цвет. После прибавления всего количества бутилхлорида полученную смесь кипятить 2 часа. Затем охладить до комнатной температуры и дать отстояться, передавить надосадочный прозрачный раствор через канюли в колбу с септой. Полученный раствор оттитровать по методу Гилмана (двойное титрование по Гилману). Получившийся раствор имеет титр ~2M.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя