Очистка спиртов через сложные эфиры

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
MaeBorowski
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб ноя 06, 2021 2:24 am

Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение MaeBorowski » Пн дек 05, 2022 11:25 pm

Добрый день, коллеги! В лаборатории есть этанол брожения низкого качества и нет колонки с хорошей разделяющей способностью. Промелькнула идея обработать спирт щёлочью, перевести в сложный эфир вроде диэтилоксалата, перегнать этот последний и затем разложить водой при поддержке небольшого количества щавелевой кислоты и дефлегматора. Не имел ли кто-нибудь опыта в подобных или отличных методах очистки и вообще будет ли это работать с теоретической ТЗ? :very_shuffle: Навеяно способом получения чистого метанола из Кацнельсона, но там исходят из метилбензоата и проводят суровый щелочной гидролиз, который расходует много сторонних реактивов для регенерации кислоты

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2137
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Jokermaniak » Вт дек 06, 2022 12:50 am

Ох мать...что, совсем туго с деньгами? Спирт прямо с завода по 400 р за литр продают барыги...

На самом деле, там никаких "колонок с хорошей разделяющей способностью" и не надо, достаточно собрать метр обычного совкового дефлегматора-ёлочки и рубить головы/хвосты. Первач покипятить с марганцовкой, щелочью и ещё раз перегнать через елочку. Всё, будет не хуже чем с завода.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9550
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Сержл » Вт дек 06, 2022 1:08 pm

-2

pirazol
Сообщения: 305
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение pirazol » Вт дек 06, 2022 9:07 pm

MaeBorowski писал(а):
Пн дек 05, 2022 11:25 pm
Добрый день, коллеги! В лаборатории есть этанол брожения низкого качества и нет колонки с хорошей разделяющей способностью. Промелькнула идея обработать спирт щёлочью, перевести в сложный эфир вроде диэтилоксалата, перегнать этот последний и затем разложить водой при поддержке небольшого количества щавелевой кислоты и дефлегматора. Не имел ли кто-нибудь опыта в подобных или отличных методах очистки и вообще будет ли это работать с теоретической ТЗ? :very_shuffle: Навеяно способом получения чистого метанола из Кацнельсона, но там исходят из метилбензоата и проводят суровый щелочной гидролиз, который расходует много сторонних реактивов для регенерации кислоты
Я,зарядившись терпением, в далёком 1993 году перегнал 3л сахарного самогона пользуясь всего тремя елочными дефлегматорами. Ну понятно голову-хвост отбрасывал. Получил по анализу спирт высшей очистки. А перегонял мммммм.... кажется четыре раза. Дело принципа было :wink: :lol: .
Вот так втянули меня в это дело и ... последний мною сделанный аппарат(в 2000году) был диаметром 600мм и давал в сутки 4 кубометра спирта высшей очистки. Сырьё - АЭФ(альдегидно-эфирная фракция) и сивушный спирт. Из отходов спиртзаводов.
Такие дела :shock:

ximi
Сообщения: 3957
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение ximi » Сб дек 10, 2022 3:32 am

В лаборатории есть этанол брожения низкого качества и нет колонки с хорошей разделяющей способностью. Промелькнула идея обработать спирт щёлочью, перевести в сложный эфир вроде диэтилоксалата, перегнать этот последний и затем разложить водой при поддержке небольшого количества щавелевой кислоты и дефлегматора.
Идея не очень ....проще колонку собрать и 2-3 раза перегнать или на высоком 60 см дефлегматоре медленно.... или купить этилацетат и гидролизовать NaOH.
Промелькнула идея обработать спирт щёлочью, перевести в сложный эфир вроде диэтилоксалата, перегнать этот последний и затем разложить водой при поддержке небольшого количества щавелевой кислоты и дефлегматора
а может проще купить бутылку дешёвой водки и перегнать ?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1384
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение SHU » Сб дек 10, 2022 9:15 am

pirazol писал(а):
Вт дек 06, 2022 9:07 pm
MaeBorowski писал(а):
Пн дек 05, 2022 11:25 pm
Добрый день, коллеги! В лаборатории есть этанол брожения низкого качества и нет колонки с хорошей разделяющей способностью. Промелькнула идея обработать спирт щёлочью, перевести в сложный эфир вроде диэтилоксалата, перегнать этот последний и затем разложить водой при поддержке небольшого количества щавелевой кислоты и дефлегматора. Не имел ли кто-нибудь опыта в подобных или отличных методах очистки и вообще будет ли это работать с теоретической ТЗ? :very_shuffle: Навеяно способом получения чистого метанола из Кацнельсона, но там исходят из метилбензоата и проводят суровый щелочной гидролиз, который расходует много сторонних реактивов для регенерации кислоты
Я,зарядившись терпением, в далёком 1993 году перегнал 3л сахарного самогона пользуясь всего тремя елочными дефлегматорами. Ну понятно голову-хвост отбрасывал. Получил по анализу спирт высшей очистки. А перегонял мммммм.... кажется четыре раза. Дело принципа было :wink: :lol: .
Вот так втянули меня в это дело и ... последний мною сделанный аппарат(в 2000году) был диаметром 600мм и давал в сутки 4 кубометра спирта высшей очистки. Сырьё - АЭФ(альдегидно-эфирная фракция) и сивушный спирт. Из отходов спиртзаводов.
Такие дела :shock:

Доброе утро!

Прошу прощения за оффтоп, теперь знаем, у кого разжиться сим чистым продуктом)) :shuffle:
Если по существу, автор, а через оксид алюминия не пробовали пропускать? я так в свое время чистила разные амины, типа бутиламина, самотеком, без всякой колонки

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9550
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Сержл » Пн дек 12, 2022 7:26 pm

ximi писал(а):
Сб дек 10, 2022 3:32 am
или купить этилацетат и гидролизовать NaOH.
останется этилацетат - инсульт обеспечен и просто вымывание жиров из мозга

kika
Сообщения: 6490
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение kika » Пн дек 12, 2022 10:26 pm

Сержл писал(а):
Пн дек 12, 2022 7:26 pm
ximi писал(а):
Сб дек 10, 2022 3:32 am
или купить этилацетат и гидролизовать NaOH.
останется этилацетат - инсульт обеспечен и просто вымывание жиров из мозга
Фигушки! Не останется в первоначальном виде!
В этилацетате было немного уксусной, решили попробовать избавиться от нее щелочью. В результате уксусной стало больше. :) Идет там гидролиз, но не настолько, чтобы этанол литрами получать.

ximi
Сообщения: 3957
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение ximi » Вт дек 13, 2022 6:20 am

останется этилацетат - инсульт обеспечен и просто вымывание жиров из мозга
сомнительно .......

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9550
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Сержл » Вт дек 13, 2022 11:10 am

можно проверить опытно с последующей выдачей соответствующей премии

pirazol
Сообщения: 305
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2007 6:34 am

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение pirazol » Вс дек 18, 2022 6:44 pm

В одно время борный спирт в аптеке покупал и со щелочью перегонял два раза. Бухали его в лаборатории. Все нормально, только язык немел и вкусы не различал. Потом проходило.
Молодой был, дурак был.
Может пойдет для опытов?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9550
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Сержл » Пн дек 19, 2022 1:29 pm

на тараканах

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4657
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение bigM » Пн дек 19, 2022 8:03 pm

Сержл писал(а):
Пн дек 19, 2022 1:29 pm
на тараканах
у них тоже осязание отшибает?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9550
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Сержл » Вт дек 20, 2022 10:51 am

только после стекломоя

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 2137
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Очистка спиртов через сложные эфиры

Сообщение Jokermaniak » Вс янв 08, 2023 3:06 am

Сержл писал(а):
Пн дек 19, 2022 1:29 pm
на тараканах
На кротах ещё можно...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей