Выделить кетон

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
mishka
Сообщения: 5441
Зарегистрирован: Вт окт 16, 2007 4:59 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение mishka » Вс сен 10, 2023 2:13 am

Trityl Hydrazine Polymer-bound вроде как воды боится:
Handling, Storage, and Precautions: avoid exposure to moisture.
Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis __ Trityl Hydrazine for Peptide Synthesis, Polymer-bound (2001).pdf

Да и остальные резины в жестких условиях регенерирования (снятие со смолы кетона) могут и свою гидразиновую группу (или аналог) потерять, т.к. в основном они для удаления кетонов используются (без последующей регенерации)
есть еще такие:
2-(4-Toluenesulfonyl hydrazino)ethyl-functionalized silica gel

Код: Выделить всё

https://www.sigmaaldrich.com/BY/en/product/aldrich/552593
Sulfonyl Hydrazide Resin

Код: Выделить всё

https://www.appliedpolytech.com/product-page/sulfonyl-hydrazide-resin
https://www.biosynth.com/p/FS73764/sulfonyl-hydrazide-resin
N-(2-Mercaptoethyl)aminomethyl polystyrene
Cysteamine methyl polystyrene (200-400 mesh)
Novabiochem N-(2-Mercaptoethyl)aminomethyl polystyrene.pdf

Есть самодельные (более дешевые) резины-аналоги и применение их с примерами.
проанализируйте эти статьи - подходит для вашего случая или нет.

Production of a low-cost scavenger resin to capture aldehydes and ketones in solutions
J of Applied Polymer Sci 2015 132(29) 42291.pdf

Effects of Solvent Polarity on the Reaction of Aldehydes and Ketones with a Hydrazide-Bound Scavenger Resin
Open Access

Код: Выделить всё

https://doi.org/10.1021/acsomega.9b01874
New Scavenger Resin for the Reversible Linking and Monoprotection of Functionalized Aromatic Aldehydes
Org. Lett. 2004 6(22) 3921-3924.pdf

A Comparison between Continuous and Batch Processes to Capture Aldehydes and Ketones by Using a Scavenger Resin
Org. Process Res. Dev. 2017 (21)11 1794-1800.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3365
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение Jokermaniak » Вс сен 10, 2023 2:51 am

Эти силикагели "аналоги смол" - полное говно. Облезают с полтыка.

Дешевле Purolit-а или аналогов от конкурентов вряд ли получится. Даже самоварно. А эта ионно-парная резина из ACS Omega вообще очень сомнительная штука. Если уж хочется своими руками, проще купить грошовую стиролкарбоксилат-дивинилбензольную смолу АКА слабый катионит и навесить туды аминный или гидразиновый кусок. Ковалентно!
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение kika » Вс сен 10, 2023 9:23 am

mishka писал(а):
Вс сен 10, 2023 2:13 am
Да и остальные резины в жестких условиях регенерирования (снятие со смолы кетона) могут и свою гидразиновую группу (или аналог) потерять, т.к. в основном они для удаления кетонов используются (без последующей регенерации)
есть еще такие...
mishka, огромнейшее Вам спасибо!!!
Столько много полезной информации!

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение kika » Вс сен 10, 2023 9:27 am

Jokermaniak писал(а):
Вс сен 10, 2023 2:51 am
Если уж хочется своими руками, проще купить грошовую стиролкарбоксилат-дивинилбензольную смолу АКА слабый катионит и навесить туды аминный или гидразиновый кусок. Ковалентно!
Что значит ковалентно навесить? Намертво что ли?

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение kika » Вс сен 10, 2023 11:13 am

mishka писал(а):
Вс сен 10, 2023 2:13 am
Есть самодельные (более дешевые) резины-аналоги и применение их с примерами.
проанализируйте эти статьи - подходит для вашего случая или нет.
Огромное, еще раз, спасибо, mishka! :up: :up: :up:
Вы столько много предложили вариантов, что у меня нет сомнений, что обязательно что-то поможет.
Спасибо!

iborohim
Сообщения: 241
Зарегистрирован: Пт окт 07, 2022 1:07 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение iborohim » Ср сен 20, 2023 11:43 am

Возможно бред, а цистеин не будет с кетоном реагировать с образованием тиазолидин-карбоксилата? Альдегиды вроде реагируют https://pubs.rsc.org/en/content/article ... c8cc05405c , есть упоминания о реакции кетонов но без конкретики. Если в воде не получится, может с осушителем(или азеотропной отгонкой), правда будет проблема с растворимостью, может использовать три или тетраалкиламиновые соли в двухфазной системе или например в метаноле с осушителем? Снимать как вариант разбавлением, или возможно другим кетоном(ацетоном? формальдегидом?) если цистеина не большой избыток, правда не уверен что кинетика снятия будет благоприятная. Может медью/цинком сниматься будет. Главное что бы две серы на кетон не село, тогда уже намертво.

kika
Сообщения: 7204
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Выделить кетон

Сообщение kika » Ср сен 20, 2023 5:09 pm

iborohim писал(а):
Ср сен 20, 2023 11:43 am
Возможно бред, а цистеин не будет с кетоном реагировать с образованием тиазолидин-карбоксилата?
Спасибо, iborohim! Материал интересный!
Но в мыслях пока гидразиновая смола и все советы коллег по поводу того, как потом снимать кетон и восстанавливать смолу.
Огромное всем спасибо за помощь!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя