Всем доброго времени суток!
Кто знает помогите, пожалуйста. Нужно подготовить трифенилфосфин для получения комплекса в аргоне, нужен чистый без оксотрифенилфосфина и "сухой". как это сделать?
PPh3
Re: PPh3
Перекристаллизовать из мИтанола и посушить в вакууме.
Смотря, откуда он - мы Aldrich просто из банки используем. Для получения Pd -комплексов - нормально. А вот если из старых запасов, еще чешский, вонючий такой - то не поможет. В нем есть примесь дифенилфосфина. У нас тут как раз на днях разговор об этом был. Я то с тем не работал, но один мужик вспоминал как они с ним маялись - комплексы получались, но дохли на следующий день. Никакие перекристаллизации им не помогли - они чистили его на колонке в гексане, причем колонку брали с подогревом, из-за низкой растворимости. Только это и помогло. Признаки такого трифенилфосфина - желтоватый цвет, и отвратный запах.
Не совсем - ведь чистили же такойwww писал(а):Да старый, вонючий, желтый. Безнадежно?
Муторно, и нужна колонка с подогревом... Впрочем, может если профильтровать через силикагель в горячем гексане(петролее) и поможет, как упрощенный вариант. Если количества нужны маленькие, то можно и простую колонку сделать - он идет выше всех примесей. Да и совет Сержл тоже не лишний 
Главное помни: трифенилфосфин - белый кристаллический порошок без запаха.
Во-во... белый и без запахаСержл писал(а):У меня 20 летний, белые пластины без запаха, пользую так, все варится и катализирует. Можно и с таким работать, получить комплекс, кисляки уйдут в гексан при переосаждении комплекса.
Видно у тебя не такой гадостный как у www. А дифенилфосфин тоже образует комплексы, но они быстро портятся. Кстати мы ведь не знаем, что за комплекс хочет получить www...
На вакууме такие дела гоняют, на 1 мм Hg полетит градусов 120-160 и не будет обугливаться, ну и киснуть. Трифенилфосфин очень устойчивый, пара электронов у фосфора размазана по фенильным ядрам и плохо доступна для окисления.МЕН писал(а):Не пробовал, но, полагаю, один оксид и останется!pH<7 писал(а):Перегнать ещё можно, 377 Ц (1 атм).
Re: PPh3
Из эталона лучше, так в Джемилеве на 133 странице написано. Будут бесветные иголочки.Сержл писал(а):Перекристаллизовать из мИтанола и посушить в вакууме.
У нас в лабе обычно так делели: Насыщенный раствор в кипящем эталоне и охлаждали до r.t. и ставили на -20. Фильтровали и мыли ледяным эталоном
Из чешского фосфина иголки получались желтоватые.
Re: PPh3
А что есть эталон? Это что, этоксиводород?VOVAN CIR писал(а):Из эталона лучше, так в Джемилеве на 133 странице написано. Будут бесветные иголочки.Сержл писал(а):Перекристаллизовать из мИтанола и посушить в вакууме.
У нас в лабе обычно так делели: Насыщенный раствор в кипящем эталоне и охлаждали до r.t. и ставили на -20. Фильтровали и мыли ледяным эталоном
Из чешского фосфина иголки получались желтоватые.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей