Прошу помочь тех кто занимался окислением спиртов двуокисью марганца.
Можно ли использовать продажную двуокись? Как ее активировать? Способы приготовления из перманганата мне известны. Хотелось бы использовать именно продажную.
Заранее благодарен за дельные советы или ссылки.
Вопрос по окислению двуокисью марганца
Значит, JOC, 35, 3971, (1970)
Вкратце: раствор 20 г перманганата/250 мл воды нагреть до кипения, снять с плитки, при помешивании добавить постепенно (в течение 5-7 мин) 6.25 г активированного угля (пенится!). Затем вскипятить еще минут на 5, пока не исчезнет цвет перманганата, охладить до комнатной, дать постоять 1-15 мин, отфильтровать, помыть на фильтре водой 4 раза, высушить на воздухе, затем в печке (24 ч/110С). Мне кажется, я залил толуолом и удалил воду через Дин-Старк.
Второй вариант (более активный реагент) - к раствору добавить при комнатной температуре 10 г угля и болтать 16 часов. Фильтрация, промывка, сушка на воздухе - получаем 26.5 г, сушим сутки при 110С в печке до 22 г реагента.
Окисление: 0.5 г of cinnammyl alcohol, 5 г реагента, rt, растворитель - смесь бензола с лигроином (5.5-19g).
Эффективность зависит от марки угля: лучше всего J.T.Baker, затем Nuchar C-190N, Darco G-60, Malinckrodt USP. Неэффективны: Fisher C-263 and Norit neutral.
Вкратце: раствор 20 г перманганата/250 мл воды нагреть до кипения, снять с плитки, при помешивании добавить постепенно (в течение 5-7 мин) 6.25 г активированного угля (пенится!). Затем вскипятить еще минут на 5, пока не исчезнет цвет перманганата, охладить до комнатной, дать постоять 1-15 мин, отфильтровать, помыть на фильтре водой 4 раза, высушить на воздухе, затем в печке (24 ч/110С). Мне кажется, я залил толуолом и удалил воду через Дин-Старк.
Второй вариант (более активный реагент) - к раствору добавить при комнатной температуре 10 г угля и болтать 16 часов. Фильтрация, промывка, сушка на воздухе - получаем 26.5 г, сушим сутки при 110С в печке до 22 г реагента.
Окисление: 0.5 г of cinnammyl alcohol, 5 г реагента, rt, растворитель - смесь бензола с лигроином (5.5-19g).
Эффективность зависит от марки угля: лучше всего J.T.Baker, затем Nuchar C-190N, Darco G-60, Malinckrodt USP. Неэффективны: Fisher C-263 and Norit neutral.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Вот еще ссылки:
1. Из водного раствора эквимолекулярных сульфата марганца и перманганата в щелочной среде J.Chem.Soc., 1952, 1094
2. Применение продажного реактива J.Chem.Soc., 1956, 4685
3. О сравнительной активности продажной окиси и по методу Аттенборро
Физер Реагенты для оргсинтеза, т.2, 1970, стр.220
1. Из водного раствора эквимолекулярных сульфата марганца и перманганата в щелочной среде J.Chem.Soc., 1952, 1094
2. Применение продажного реактива J.Chem.Soc., 1956, 4685
3. О сравнительной активности продажной окиси и по методу Аттенборро
Физер Реагенты для оргсинтеза, т.2, 1970, стр.220
На современном этапе развития химической науки открытие не может произойти чисто случайно [А. Дарзан, 1912]
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей