Сегодня была практика, синтезировали йодбензол, методом дизотирования из анилина. Приготовили диазосоединение в колбе, закрыли колбу пробкой с обратным холодильником, поставили под тягу и всё это в снеговой бане выстаиваться на 2 часа, добавили йодид калия.................. через минут 10-15 раздался хлопок.................. одна колбочка взорволась и обрызгала весь вытяжной шкаф изнутри(ой как меня это "обрадовло", ибо я дежурным был и мне оттирать всё пришлось).
Вопрос к людям дела: как вы думаете причина взрыва была химической, т.е. образовалось некое ВВ и оно рвануло, или бональной, т.е. холодильник не замено забило со всеми вытикющими последствиями?
Синтез вёлся по учебнику Храмкиной.
йодбензол
Я пострадал, мне пришлось всё это убирать 
конечно же никто не пострадал, даже приборы других студентов, стоящих рядом, не пострадали, так, перемазалось всё. А версия недостаточного охлаждения...................... колба была по горлишко в снегу, так что врядли, к тому же внуренний диаметр холодильника был около полутора сантиметров, ак что для выхода газов много места было.
конечно же никто не пострадал, даже приборы других студентов, стоящих рядом, не пострадали, так, перемазалось всё. А версия недостаточного охлаждения...................... колба была по горлишко в снегу, так что врядли, к тому же внуренний диаметр холодильника был около полутора сантиметров, ак что для выхода газов много места было.
Потому как надо суспензию (раствор) диазосоединения лить в раствор иодида калия, а не наоборот. Реакция достаточно сильно экзотермическая, поэтому произошло то, что, в принципе, и ожидалось бы. Потом, что за стренное настаивание? Там надо было делать так: быстро делаешь диазотирование при охлаждении (около 0 град. с смеси), потом выдерживаешь при этой температуре минут 15, гасишь избыток изотистой кислоты мочевиной (избыток) и сразу постепенно выливаешь в горячий раствор иодида калия (оно греется дополнительно само). Затем нагреваешь ещё с обратным холодильником минут 10, обессвечиваешь сульфитом натрия и отделяешь на воронке иодбензол. Всё. Если не гасить мочевиной, то в итоге получится один иод, который может и холодильник забить, т.к. при охлаждении оно ещё и пениться будет сильно.
Да, кстати, про охлаждение... снег вообще не охлаждает. Не пользуйся им больше никогда, разве что в смеси с солью. Это так, на будущее.
Да, кстати, про охлаждение... снег вообще не охлаждает. Не пользуйся им больше никогда, разве что в смеси с солью. Это так, на будущее.
-=Jedem das Seine=-
Лично я, в домашней лаборатории сам снег не люблю, предпочиаю его смесь с мочевиной(или аммиачной силитрой), которую легко купить в любом содоводческом магазине. Но, извиняюсь, как это объяснить преподу, у которого занимает группа в которой на 10 делят с калькуляором, а кислоту карбоновую альдегидами при н.у. до спирта воссанавливают? Кстати, ты мне кое-что пояснил: например, почему в нашем продуке было офигенно много йода(йодбензол был аж чёрным, а в тонком слое как йодная настойка).
Я не помню точно, где книга Храмкиной находится, но вероятнее всего она выложенна на сайте "РусХима" в разделе про органику.
Я не помню точно, где книга Храмкиной находится, но вероятнее всего она выложенна на сайте "РусХима" в разделе про органику.
-
eukar
Выделяю жырным.Steiner писал(а):А чего тебя так удивило? Обычное удобрение.pH<7 писал(а):каком-каком?
Сода удобрение, агаZybrN писал(а):Лично я, в домашней лаборатории сам снег не люблю, предпочиаю его смесь с мочевиной(или аммиачной силитрой), которую легко купить в любом содоводческом магазине.
Carpe diem
На сараях и заборах тоже много чего пишут обычно...Phobos писал(а):Кстати, кто скажет, почему при добавлении диазониевых солей в реакционные растворы иногда дают примечание: необходимо надеть пластиковую трубочку на конец капельной воронки, чтоб она уходила на пару сантиметров под уровень раствора?
-=Jedem das Seine=-
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей