Фосфорорганические соединения (их свойства)

[mercuri]

Гнали все это хозяйство сегодня на пауке при 12 мм. рт. ст., улетала все время одна фракция, с Ткип~45-80 С, рефрактометр показал 1,536. В результате отогналась какая-то гадость, но точно не трибутилфосфит.
На дне куба остался осадок полутвердого-полувязкого вещества, нерастворимого в воде, темног-коричневого цвета.
По-видимому, ТБФ там не было совсем...

[Сержл]

Гнали все это хозяйство сегодня на пауке при 12 мм. рт. ст., улетала все время одна фракция, с Ткип~45-80 С, рефрактометр показал 1,536. В результате отогналась какая-то гадость, но точно не трибутилфосфит.
На дне куба остался осадок полутвердого-полувязкого вещества, нерастворимого в воде, темног-коричневого цвета.
По-видимому, ТБФ там не было совсем...

На дне красный фосфор в смеси с гадостью, это нормально.

А nD плохое, попробуйте откинуть первую фракцию, начнет сходится, можно взять более длинную насадку вюрца, я такие штуки люблю с дифлегматором разгонять.
Если ЯМР нет, то плохо, он точнее показывает сколько чего, может там 5-7 % примеси, остальное оно.

Если все пропало, а надо. Тогда два варианта, либо купить свежий, кило чуть больше 50 евро. Либо сварить самим, то есть к трихлориду фосфора в бензоле при 5-8 градусах прикапать бутанол три эквивалента и три эквивалента триэтиламина в том же растворителе из воронки с противодавлением под аргоном, потом довести до кипения, охладить до 20, отфильтровать хлоргидрат триэтиламина, упарить на роторе, я обычно еще после разгоняю. Синтез на час, но все реагенты должны быть абс.
Фосфорорганика хотя не допущена к ввозу в Россию, есть совсем неотзывчивые конторы, типа Акроса, те никак даже с трифенилфосфином и там можно годок реактив подождать, это было, просто теряют и все, потом начинают юлить. Химмед трихлорид фосфора нам продал, правда с деклорацией, но они ее сами заполняли, привезли через три недели.

[mercuri]

Спасибо! Поговорю с руководством... тогда видно будет..