N1-benzoyl-2-ethoxycarbonylacetamidrazone

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Andrey K
Сообщения: 203
Зарегистрирован: Чт мар 03, 2005 5:48 pm
Контактная информация:

N1-benzoyl-2-ethoxycarbonylacetamidrazone

Сообщение Andrey K » Чт окт 26, 2006 10:02 pm

Значит имеется методика получения данного вещества, но что то там не так. :?:
У меня есть гидрохлорид 3-этокси-3-иминопропионата. В методе берется данное вещество в виде свободного основания. Замешивается в спирте с бензоилгидразидом, греется две минуты до кипения и затем при комнатной температуре мешается в течение двух часов. И у них нужный амидразон выпадает в осадок. Ничего не говорится про то как они получали это свободное основание, мало каких то подробностей. Я взял этот гидрохлорид, добавил триэтиламин и затем бензоилгидразид. Все растворилось и потом действительно начало выпадать, но это оказался гидрохлорид триэтиламина. А нужный амидразон похоже растворим в спирте, короче в растворе смесюга и ничего не выпадает. Пытаться выделять даже и не охота, может метода кривая? А если брать гидрохлорид иминоэфира, и не переводить его в свободное основание, то вообше ничего не растворяется.Так вот хотелось бы узнать где тут косяк?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: N1-benzoyl-2-ethoxycarbonylacetamidrazone

Сообщение S324 » Чт окт 26, 2006 11:20 pm

Andrey K писал(а):Ничего не говорится про то как они получали это свободное основание, мало каких то подробностей.
растворить соль в воде, добавить NaOH, свободное основание экстрагнуть эфиром, эфир упарить, добавить спирта и кипятить

Andrey K
Сообщения: 203
Зарегистрирован: Чт мар 03, 2005 5:48 pm
Контактная информация:

Сообщение Andrey K » Пт окт 27, 2006 1:04 am

Да вы что?Какая вода?Он от влаги воздуха при долгом контакте начинает кукситься,так что такой вариант не прокатит.

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Lexx » Пт окт 27, 2006 9:57 am

А если отфильтровать гирохлорид триэтиламмония, а затем часть фильтрата упарить и сильно охладить...
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Andrey K
Сообщения: 203
Зарегистрирован: Чт мар 03, 2005 5:48 pm
Контактная информация:

Сообщение Andrey K » Пт окт 27, 2006 10:05 am

Куда уж там упаривать, я ставлю на небольшое количество, там спирта около 4 мл. Просто кривые методы уже достали :twisted:
В методе все выпадает, они благополучно отфильтровывают, промывают и все. Дело в том что вещество простое и париться над его методом получения не охота. Интересно то, что Бельштейн только одно статью выдал на синтез этого амидразона.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт окт 27, 2006 11:30 am

А хлоргидрат триэтиламина разве в спирте не р-рим?
Можно попробовать заменить спирт ацетоном, тогда выпадет точно соль триэтиламина, а все остальное останется в р-ре.
Можно взять бутанол, тогда картина будет обратной.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Сообщение S324 » Пт окт 27, 2006 10:07 pm

Andrey K писал(а):Да вы что?Какая вода?Он от влаги воздуха при долгом контакте начинает кукситься,так что такой вариант не прокатит.
ничего он не кукситься. а может основности триэтиламина и не хватает. а таким методом мы аналоги делали(иминоэфиры с аминами), правда не кипятили а мешали неделю при р.т. оно и выпадало

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей