Нейтрализация NaOH после гидролиза

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Нейтрализация NaOH после гидролиза

Сообщение Vetal » Ср ноя 01, 2006 12:36 pm

Довольно часто в последнее время приходитса гидролизовать эстеры щелочью.
После чего лишнию щелочь (обычно берем 40 эквивалентов) нейтрализуем 5% солянкой потом экстрагируем.
проблема в том, что в соединениях часто есть NH2 и NH группы, поэтому приходитса закислять очень аккуратно, да и то, как мне кажетса, все равно часть в-ва в виде солей уходит в воду (выходы около 80%) :(

я вот тут подумал - а если нейтрализовать не солянкой, а гидрогенсульфатом натрия NaHSO4.

По идее тогда можно спокойно лить не боясь сколько хочешь - все равно лишнее мешать не будет...

как думаете, такое пройдет?

Nord
Сообщения: 2227
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Ср ноя 01, 2006 12:44 pm

А почему просто в присутствии буфера не подкислять? Например, банально добавить водного аммиаку к смеси, а постом уж лить солянку?
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9872
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Нейтрализация NaOH после гидролиза

Сообщение Сержл » Ср ноя 01, 2006 4:12 pm

Vetal писал(а):Довольно часто в последнее время приходитса гидролизовать эстеры щелочью.
После чего лишнию щелочь (обычно берем 40 эквивалентов) нейтрализуем 5% солянкой потом экстрагируем.
проблема в том, что в соединениях часто есть NH2 и NH группы, поэтому приходитса закислять очень аккуратно, да и то, как мне кажетса, все равно часть в-ва в виде солей уходит в воду (выходы около 80%) :(

я вот тут подумал - а если нейтрализовать не солянкой, а гидрогенсульфатом натрия NaHSO4.

По идее тогда можно спокойно лить не боясь сколько хочешь - все равно лишнее мешать не будет...

как думаете, такое пройдет?
Сухим льдом, прям кусок, тока в большой таре.

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Ср ноя 01, 2006 7:59 pm

Ну и будут карбонаты и гидрокарбонаты, кислота всё равно засоленной останется. Может уксусом? Будет буфер слааабокислый.
Carpe diem

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9872
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Нейтрализация NaOH после гидролиза

Сообщение Сержл » Ср ноя 01, 2006 8:37 pm

[quote="Vetal"]Довольно часто в последнее время приходитса гидролизовать эстеры щелочью.
После чего лишнию щелочь (обычно берем 40 эквивалентов) нейтрализуем 5% солянкой потом экстрагируем.
проблема в том, что в соединениях часто есть NH2 и NH группы, поэтому приходитса закислять очень аккуратно, да и то, как мне кажетса, все равно часть в-ва в виде солей уходит в воду (выходы около 80%) :(

я вот тут подумал - а если нейтрализовать не солянкой, а гидрогенсульфатом натрия NaHSO4.

По идее тогда можно спокойно лить не боясь сколько хочешь - все равно лишнее мешать не будет...

как думаете, такое пройдет?[/quote

80% неплохой выход, может просто часть самого вещества остается в воде?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нейтрализация NaOH после гидролиза

Сообщение amik » Ср ноя 01, 2006 9:21 pm

Сержл писал(а):[я вот тут подумал - а если нейтрализовать не солянкой, а гидрогенсульфатом натрия NaHSO4.
По идее тогда можно спокойно лить не боясь сколько хочешь - все равно лишнее мешать не будет...
как думаете, такое пройдет
Равнозначно солянке. NaHSO4 в растворе - смесь сульфата натрия и свободной серной кислоты :roll:
Хотя иногда такие идеи приводят к открытиям
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9872
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Нейтрализация NaOH после гидролиза

Сообщение Сержл » Ср ноя 01, 2006 9:27 pm

amik писал(а):
Сержл писал(а):[я вот тут подумал - а если нейтрализовать не солянкой, а гидрогенсульфатом натрия NaHSO4.
По идее тогда можно спокойно лить не боясь сколько хочешь - все равно лишнее мешать не будет...
как думаете, такое пройдет
Равнозначно солянке. NaHSO4 в растворе - смесь сульфата натрия и свободной серной кислоты :roll:
Хотя иногда такие идеи приводят к открытиям
Или к закрытиям...что чаще. :D

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Ср ноя 01, 2006 11:37 pm

ну я попробовал сегодня сделатй гидроген сульфат слив еквимолярно сульфат и серную кислоту, разбавил водой (раствор был где-то 1М). Он бил силņо кислый. Я добавил ешё где-тп 1,5 екв. сульфата, но все равно рН был низким.
Пришлось как раньше солянкой неитрализовывать
Выход примерно 70%, но после екстракции ешё перекристализовывали..

Nord
Сообщения: 2227
Зарегистрирован: Сб фев 14, 2004 5:36 pm

Сообщение Nord » Ср ноя 01, 2006 11:41 pm

Попробуй все же аммиачный буфер.
Не важно, что о вас говорят современники, важно что о вас скажут потомки

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Ср ноя 01, 2006 11:49 pm

а уже все. ето вроде как было последнее вешество из етого заказа... больше не будет...
но если все же, то попробую :)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 33 гостя