йодное число

[himik06]

Проблема такого характера.
Определял так называемое йодное число в синтезированном мною продукте по ГОСТ2070-82(методы определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов). Решил подстраховаться и сначало определить йодное число в модельных смесях, с заранее известным количеством непредельных. Модельные смеси готовил сам, используя октен. Готовил 5%-й раствор, а после титрования и расчетов получал, что массовая доля непредельных всего 1,5%. Переделывал несколько раз, брал другие алкены, но результат тотже. Может быть есть какие-то тонкости при определении.

[rombach]

Определение йодного числа.
Метод основан на действии иодноватистой кислоты на непредельные жирные кислоты. Из спиртового раствора иода в присутствии воды она образуется по уравнению:
I2+H2O=HI+HIO
CH3(CH2)CH=CH(CH2)COOH+HIO=CH3(CH2)-CHI-CH(OH)(CH2)7COOH
Избыточный йод оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита.
Оборудование.
Водяная баня, нагревательный прибор, термометр с пределом измерения 0-100 °С, стаканы вместимостью 50 мл, колбы конические с пришлифованной пробкой вместимостью 250 мл, мерные цилиндры вместимостью 25, 250 мл, пипетки.
Реактивы и растворы.
Йода 0,2н спиртовой раствор, спирт этиловый 95%, гипосульфита натрия 0,1 н раствор, вода дистиллированная.
Ход анализа.
Навеску масла не более 0,10-0,15 г переносят в колбу с пришлифованной пробкой и растворяют в 15 мл 95 % спирта на водяной бане при температуре 50-60 °С. После растворения колбу охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 мл 0,2н. спиртового раствора йода и 200 мл дистиллированной воды (температура воды 30 °С). Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. Избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита. Йодное число (Х) рассчитывают по формуле:
X=(V-V1)k*0,01269*100/g, где:
V - количество 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование контрольной пробы, мл;
V - количество 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование анализируемой пробы, мл;
k - коэффициент пересчета на точно 0,1 н гипосульфита натрия;
0,01269 - количество граммов иода, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита натрия;
g - масса навески, г.

Может, алкен прореагировать не успевает?

[StYV]

А почему не использовали монохлорид иода?
С уважением StYV.

[himik06]

Определение йодного числа.
Метод основан на действии иодноватистой кислоты на непредельные жирные кислоты. Из спиртового раствора иода в присутствии воды она образуется по уравнению:
I2+H2O=HI+HIO
CH3(CH2)CH=CH(CH2)COOH+HIO=CH3(CH2)-CHI-CH(OH)(CH2)7COOH
Избыточный йод оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита.
Оборудование.
Водяная баня, нагревательный прибор, термометр с пределом измерения 0-100 °С, стаканы вместимостью 50 мл, колбы конические с пришлифованной пробкой вместимостью 250 мл, мерные цилиндры вместимостью 25, 250 мл, пипетки.
Реактивы и растворы.
Йода 0,2н спиртовой раствор, спирт этиловый 95%, гипосульфита натрия 0,1 н раствор, вода дистиллированная.
Ход анализа.
Навеску масла не более 0,10-0,15 г переносят в колбу с пришлифованной пробкой и растворяют в 15 мл 95 % спирта на водяной бане при температуре 50-60 °С. После растворения колбу охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 мл 0,2н. спиртового раствора йода и 200 мл дистиллированной воды (температура воды 30 °С). Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. Избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита. Йодное число (Х) рассчитывают по формуле:
X=(V-V1)k*0,01269*100/g, где:
V - количество 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование контрольной пробы, мл;
V - количество 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование анализируемой пробы, мл;
k - коэффициент пересчета на точно 0,1 н гипосульфита натрия;
0,01269 - количество граммов иода, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита натрия;
g - масса навески, г.

Может, алкен прореагировать не успевает?

Возможно. Хотя делал все по ГОСТу.

[ttt]

думаю стоит попробовать иод-бром.
а теме место в форуме по аналитике.