Тритурация(метод очистки органики)

[Леонид]

Пожалуста киньте описание этой методики(линк, название статьи и тп, все чем можете помочь), хотел бы подробно понять.
Я ее делал два года назад и с тех пор успел забыть. Теперь мне дали задание делать синтез, но нигде не могу найти описание этой методики рекристализации(обычную рекристализацию делал много раз но тритурация это совсем другой метод очистки органического продукта).
То есть в общих чертах я ее помню, но мне нужно понять все подробно что бы не перевести зря дорогие реагенты и свое время затраченое на синтез.

[Phobos]

Ничего конкретного тут нет. Допустим, есть в смеси два твердых вещества, одно из которых в данном растворителе растворимо, другое нет. Проблема в том, что надо вымыть первое вещество из глубины частиц второго. Заливаем смесь на глаз растворителем, включаем перемешивание, а дальше возможны варианты, взависимости от того, насколько хорошо первое вещество уходит в растворитель. Можно греть до кипения несколько часов, иногда хватает поболтать при комнатной пару минут - если примеси не кристаллические, а маслянистые. Потом фильтруемся под вакуумом, как обычно. Проверяем, отмылись ли. Если нет, повторяем.

[Леонид]

Я уже успел выяснить про тритурацию.
Кстати там как раз греть в отличие от рекристализации не надо ибо нет нужды растворить свой продукт(как например в рекристализации) а только вымыть из него примеси.
Вот как раз вспомнил что как то случайно переборщил с количеством метанола на тритурацию фендиона, потом имел много гемороя.

Если не ошибаюсь в обычной рекристализации, добавляют растворитель который хорошо растворяет продукт и ожидают что примеси будут хуже растворятся.
А в тритурации как раз наоборот, растворитель не должен хорошо растворять продукт но ожидают что он вымоет примеси.

Кстати вопрос, а почему мне когда то сказали что при синтезе комплексов, в тот момент шла речь про орг-синтез лиганды комплекса, не делают рекристализацию а только тритурацию?

В чем причина? Меньше вещества теряю, может и это, ибо лиганда довольно таки дорогая(почти 140 баксов за 1 грам) при том что ее выход(в ее синтезе) всего 22 процента.
Или есть другая причина связаная как раз с спецификой синтеза лиганд?
Имхо все же по чистоте обычная рекристализация наверно эфективней в плане чистоты, хотя может и ошибаюсь.

[Леонид]

А вообще когда задавал вопрос я немного перепутал, хотел узнать про кристализацию металоорганических-комплексов, это когда в раствореный комплекс добавляешь другой растворитель который не растворяет комплекс и ставишь это на очень длительное время. Это делал почти в то же время что и тритурацию вот и по давности лет спутал.
Но в любом случае может придется делать и то и другое.