про перегонки

[Deus]

и снова категорический превед

нередко возникает необходимость перегнать какую-нить каку при давлении 10-20-50 мм

то есть, мое папчейшее масло данный продукт засосет, как беззубая собака, а водоструй применять не хочется, ибо воды надо чтобы не было ваапсче нифига

равно как не нравится мне и в шланг иголки втыкать, штобы понизить вакуум - масло дымит и портится, да и воздух с горячим веществом мешать - не дело.

как решать? пока придумал втыкать не просто иголки, а иголки со шлангом к азоту. масло не дымит, да и в перегонке атмосфера хорошая. волнует тока вопрос - как это решается по цывилу? типа, есть ли спецприборчики для перегонки, и тд?

ну и просто своими методами поделитесь, если есть таковые.

[horks]

Для такого вакуума я пользуюсь мембранником.

[Cherep]

Да, мембранный насос я тож лублу.

А ещё между водоструем и прибором можно слой водопоглотителя воткнуть.

Ещё у меня в системе есть штуцер с краном, внешний конец котрого присоединён к горелке Бунзена. И типа игольчатым винтелем можно рулезно вакуум регулировать. Я думаю, можно извратится, чтобы в горелку эту не воздух шёл, а азот там или аргон.

Но с масляным насосом так не стоит... не стоит масляный насос так насиловать.

Ещё к масляному насосу, чтоб масло не хлестало во все стороны, пррикручиваются опционально всякие каплеуловители.

[cynnamoyl]

А ещё между водоструем и прибором можно слой водопоглотителя воткнуть.

+1

[Cherep]

Ещё есть такая штука как моностат. Тока я его никогда толком в работе не видел.

Типа девайс, который поддерживает определённое давление при перегонке.

А вообще, старые книги по методам экспериментальной работы надо ботать (мне тоже).

Кирпич Вейганда-Хильгетага (на которого я вечно отсылаю) в родном немецком издании содержал том по методам.
<offtopic>
Помню, мне один профессор её показывал, там насадку Дина-Старка называют насадкой Прянишникова )))
</offtopic>
А так, чего есть толстого... млин может тему надо старую одну поднять, ща пороюсь в архиве Форума.

[Сержл]

НУ и Вам превеД,

я перегоняю на водоструе в этом случае, но ставлю пару ловушек с хлористым кальцием.

[Cherep]

А так, чего есть толстого... млин может тему надо старую одну поднять, ща пороюсь в архиве Форума.

Тут
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=1205

[Cezar]

Мембранник, програмируешь его на давление, кладешь ногу на ногу и получаешь удовольствие. Я такой щас и к ротору подключил. Ставишь 300 мм, чтоб не плюнуло, но колбу притянуло, включаешь вращение, потом плавно доводишь до нужного давления. В идеале дает 1 мм, реально - 5-7. Очень удобная вещь.

[Phobos]

Вообще-то для 20-50мм самое милое дело - это воздушный вакуумный насос. Стоит он меньше масляного, есть двух- и четырехкамерные. У нас они на всех роторных испарителях стоят и для перегонок тоже вовсю пользуем.

[radical]

Самое милое дело для такого вакуума - водоструй типа "ведро с моторчиком". Хорошие экземпляры дают 20-30мм (зимой). Водоструй не боится ни растворителей, ни всяких агрессивных веществ, неубиваемый абсолютно, если не засасывать, конечно, в него литрами серную кислоту.
А кто пользуется масляной баней, категорически рекомендую силиконовое масло. Термостойкое дальше некуда, не дымит, не воняет, трудногорючее, смывается только прохо с посуды.

[C10H16]

(...)
возникает необходимость перегнать какую-нить каку при давлении 10-20-50 мм

то есть, мое папчейшее масло данный продукт засосет, как беззубая собака

Если правильно понял суть проблемы, то выход прост - азотные ловушки

равно как не нравится мне и в шланг иголки втыкать, штобы понизить вакуум
(...)
пока придумал втыкать не просто иголки, а иголки со шлангом к азоту. масло не дымит, да и в перегонке атмосфера хорошая.

Ну вы батенька просто изобретатель! Обязательно надо учесть вашу идею, но ловушки всё же в данной ситуации (как мне кажется) проще и эффективнее.

[Acetoacetylenyl]

К-кароч-че, всё проще пареной репы. После масляного насоса, но перед ловушкой в шланг всё ж таки втыкаются такие нелюбимые шприцевые иглы, азот из ловушки выкипает намного медленнее и в систему воздух не проникает. В зависимости от внутреннего диаметра последних, можно создать практически любое разряжение (3 - 100мм рт. ст.). У самого целый комплект таких. после убирания игл, вакуум восстанавливается обратно.. И масло заодно подсушивается перегонял и в инертной атмосфере - к капилляру аргон, и все!

[Polychemist]

Немного не в тему, но если между прибором и ловушкой врезать кран - весьма помагает, когда надо, скажем дожать останки эфира перед перегонкой целевого продукта. Кран приоткрыл - вскипело, чуть - прикрыл - притихло...

[Сержл]

Немного не в тему, но если между прибором и ловушкой врезать кран - весьма помагает, когда надо, скажем дожать останки эфира перед перегонкой целевого продукта. Кран приоткрыл - вскипело, чуть - прикрыл - притихло...

В продолжение, этот кран надо периодически смотреть и чистить, забивается желтой или черной смолой через пару недель. Кроме того, при стоячем насосе в масло меньше лезет воздух и вода (при закрытом кране).