Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

[pH<7]

Причём тут отжигаем?!?? Я говорю о влаге из воздуха, которая кондесируется на холодной поверхности!

[USSR]

Удача!!!!!!!!

Проверена первая проба: Перегнанный ОСЧ, потом перегнанный еще раз над гидридом и с порошком гидрида в бутылке. Сутки выдержали. Потом заправили изделие через тефлоновую шприцевую мембрану. При охлаждении до -80 град.Ц прозрачен как мои слезы.

Дальше будем проверять другие пробы с упрощением процедуры очистки. Но все будем гнать через тефлон...
Результаты на форуме в режиме ОН Лайн

[Polychemist]

ПОЗДРАВЛЯЮ!!!

[USSR]

Вторая проба с той же очисткой и добавкой 10% пропилового спирта тоже УРА!!!!!проходит до -80град.

Обычный ОСЧ пропущенный через тефл. мембрану также мутнеет.

[USSR]

Толуол ОСЧ с добавлением пятиокиси фосф. будучи отстоянным в плотно закрытой бутылке также выдерживает пробу. Может если очень сильно хотеть и долго глядеть - то можно заметить едва заметное отличие... это даже не муть... Но в общем и целом неплохо... пройдет ОТК. Но при заливке толуола мы всеравно использовали шприцевой фильтр из тефлона 0,2 микр. диаметром 13мм, корпус полипропилен. Т.к. пятиокись создает стойкую взвесь в толуоле или какие-то соли... так и не понял что... и это что-то, если не фильтровать - осаждается на стенках... А после фильтра все чисто!

Можно наверное сказать что задача решена... Но пока язык не поворачивается и мы продолжаем работу. Есть еще предложения, поэтому мы отработаем всех их до конца.

Пишите и не забывайте!!!!!!!!!!!!!!!!!!

[Mendeleev]

Удача!!!!!!!!

Удача это хорошо, а когда будешь выставлять бутылку коньяка , для того кто предложил тефлоновую мембрану.

[USSR]

Коньяк - без проблем. презжайте в Ярославль:-) Красивый город.... почти европейский... народ бы чуток поотмыть, пооттереть... Ну и так под конньяк сойдет

[DBSO]

[quote="USSR"]Купили толуол ОСЧ от ЭКРОСА. Залили. Заморозили - блин - а там каша. Такого не должно быть. может вода в толуоле? Как избавиться от воды в толуоле???

Попробуйте молекулярные сита, в нашей фирме мы всё сушим ими для лаб. опытов и без проблем.

[USSR]

Ситами мы не пробовали. Толуол как выяснилось мутнеет не только от воды.... тиофены с водой -вот похоже на причину... будем экспериментировать дальше

[USSR]

Посмотрите на нашу страничку http://www.steklo-truby.narod.ru/ там видно наши приборчики. Они военную приемку подходят. Требования называются "Мороз-5" по-моему или климатика.... от +80 до -60 градусов Цельс. должен выдерживать. А у нас при охлаждении он мутнеет.

Если добавляем пятиокись фосфора и фильтруем через поры 0,2 мкм тефлон - то такой толуол содержит даже после фильтрации частички - это фосфорные кислоты. Они мешают ходить шарику, т.к. оседают на стенках ампулы. Кислоты эти - в виде жидких кристаллов, видимо они фильтрами не задеорживаются.... Но самое удивительное что такой толуол не мутнеет и очень долго может сохранять такую способность. Видимо тут играют какую-то роль эти фосфорные кислоты.

Дважды перегнанный толуол над гидридом кальция -хорош и не мутнеет и мы его используем. Но! дело в том, что он довольно быстро хватает воду из воздуха и после непродолжительных манипуляций с ним (открываем, чтоб набрать в шприц) опять начинает мутнеть...

Выход пока такой мы нашли: Берем дважды перегнанный над гидридом кальция толуол с добавлением гидрида кальция в виде порошка. Добавляем туда 20% толуола обезвоженноги пятиокисью фосфора. Смешиваем - храним в плотно закрытой бутылке. Берем шприцом, при заливке используем шприцевой фильтр тефлон 0,2мкм. Изделия стали проходить климатику....

Вот так...

Но мне это кажется муторным и не совсем правильным. Дело в том что толуол мутнеет, по всей вероятности, не от одной воды...тут еще могут влиять и какие-то вещества, которые не отгоняются от толуола. Типа тиофенов.
Может тут еще и это проработать?
Ваше мнение коллега?

[slavert]

это вы что Р2О5 с гидридом кальция и толуолом храните в одной бутылке?
Тиофены должны удалятся окисью алюминия

[USSR]

Нет, не совсем так. мы добавляем в толуол с гидридом кальция 20% толуола с осажденным гидридом кальция. Он примерно 3 суток отстаивается, взвесь садится и мы оттуда акуратно забираем необходимое количество шприцем. Затем вливаем в бутылочку с толуолом где находится также и гидрид.

А что? Какие проблемы? Поясните плз...

[USSR]

В смысле мы 3 суток осаждается пятиокись фосфора. Когда она осядет, то именно такой толуол мы и забираем шприцем.

Она конечно дает сильнейший эффект из всех...

[Гретхен]

Очень рада, что не перевелись еще в Ярославле стеклодувы!
В ЯгТУ уже никого не осталось, к сожалению, а у меня в свое время даже небольшой курс был по стеклодувке.
Если все еще требуется, желающих очищать толуол в Ярославле, пожалуй, могу найти, хоть я сейчас и в МО.

[Cherep]

Дважды перегнанный толуол над гидридом кальция -хорош и не мутнеет и мы его используем. Но! дело в том, что он довольно быстро хватает воду из воздуха и после непродолжительных манипуляций с ним (открываем, чтоб набрать в шприц) опять начинает мутнеть...

Как вариант для хранения. Фирма Acros барыгует безводными растворителями в бутылках. Бутылки закрыты крышками с резиновой мембраной. Резиновая мембрана имеет изнутри (помоему) тефлоновую прокладку.

Либо иной вариант. Чтото типа колбы со стеклянным краном. А на конец крана надевается резинка под названием "септа". Шприцом можно проколоть септу и лезть через открытый кран в колбу за толуолом (длинной иглой). А при хранении кран закрыт. Ещё в колбу мол. сита можно насыпать.

[USSR]

Гретхен, заинтересованы, конечно... нужно заниматься толуолом. Как с Вами связаться? Если что смотрите контакты на нашей интернет-страничке: http://www.steklo-truby.narod.ru/


Стеклодувы не перевелись. Только не Ярославские. Ярославские спились все.

[USSR]

И еще вопрос:
Толуол с порошком гидрида кальция можно в него добавить толуол с остатками пятиокиси фосфора?
И еще, как пятиокись фосфора дружит со спиртами? Например если пропанол добавить? Фосфорные кислоты как со спиртами дружат?

[Cherep]

Пятиокись фосфора реагирует со спиртами.

[USSR]

А что получается в результате такой реакции??? И как это может влиять на толуол??? Скажите, это важно.
Дело в том, что небольшое добавление в толуол спирта (пропанола) положительно влияет на нужный нам параметр. Мы думаем, что и пятиокись будет способствовать тоже... Но спирт с ней не дружит?
Поясните плз.


))

[Cherep]

А что получается в результате такой реакции???

Состав продуктов зависит от соотношения реагентов. Я не совсем компетентен в этой химии, но рискну предположить, что конечные "термодинамические продукты" - смесь дипропилфосфата и трипропилфосфата.

И как это может влиять на толуол???

Это както повлияет на физические свойства толуола (точнее его смеси с продуктами реакции)

Дело в том, что небольшое добавление в толуол спирта (пропанола) положительно влияет на нужный нам параметр.

Добавление пропанола само по себе может менять растворимость.