Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

[USSR]

Для нас не важно чистый толуол или нет. Для нас важно чтобы он был прозрачным, без включений и не замерзал и не мутнел при климатических испытаниях (-60 град.)
Нам все равно, ОСЧ, ХЧ или dried квалификации. Нам нужно чтоб он работал, так как требуют ТУ.
В силу того, что в результате всех испытаний самым эфективным оказался толуол осушенный Р2О5 - обычным насыпанием в бутылку, мы этот продукт используем добавляя к толуолу очищенному другими способами. Это:

1. Двойная перегонка над гидридом кальция.
2. Двойная перегонка над гидридом с обавлением 3% пропилового спирта.

Добавляя в означенные выше два продукта толуол осушенный над Р2О5 мы устраняем такой недостаток, как быстрое насыщение парами из воздуха. А таковое насыщение имеется, особенно когда идет рядом работа на стеклодувной горелке...

Толуол осушенный Р2О5 обладает одним хорошим и одним плохим свойствами.

1. Хорошее - это то что ему пофиг вода из атмосферы. Она не влияет на него и он не мутнеет при охлаждении. Почему это происходит - я до конца не понял. И помоему не только я.... внятно мне никто этого до конца не объсяснил.
2. Плохое свойство - это то что в таком виде толуол мы применить не можем. Т.к. образуется фосфорная кислота (кислоты?), которые как известно не растворяются в толуоле и вообще выглядят как твердые частички. Они же жидкие кристаллы в конце концов. Даже через 0,2 мкм тефлоновую мембрану они проскакивают. И портят вид нашего прибора. И кроме этого мешают ему работать, так как эти частицы являются попросту мусором.... Вот же блин...

Поэтому мы лишь немного добавляем такой толуол в описанные выше 2 типа осушенного продукта, добиваясь нужного результата. Жертвуется при этом абсолютной чистотой. Т.к. частички при этом попадаются. Но если все делать в меру - то вроде все похоже....

Однако все это балланс на грани возможного и допустимого... Задача вообще не имеет решения "в лоб"....
Видимо нужна эффективная и доступная установка, для отгонки толуола над Р2О5, чтобы сразу же по мере необходимости толуол сразу использовать в дело...

как такая установка может выглядеть и как обращаться с толуолом - я слабо представляю... Нужна специальная посуда с септой и прочее оборудование для манипуляций с высокоосушенными растворителями.....

есть другие мнения????

[slavert]

Все зависит от вашего бюджета, так можно в 2 тысячи гринго уложится и собрать вожделенную установку для очистки толуола, правда если там есть фосфорная кислота то она может корродировать ваше секретное военное изделие
Надо не забыть по базе данных пробить это феномен помутнения толуола, все-таки интересно чем это вызвано

[USSR]

SLAVERT!!!!

Ну вот и приехали... говорили, говорили... а выяснилось что так и не ясно отчего толуол мутнеет. Помоему от воды.... Мы ведь с ней ведь тут всем форумом боремся?
Однако частично свой вклад вносят и азеотропы - которые неразогнались и не отчистились...

Что там может корродировать? Нифика не понял... Стекло? Толуол? А поясните-ка плз...

Как бы Вы решали эту задачу?

[slavert]

Просто такая проблема как помутнение толуола при -70 С мало кого волнует, поэтому точно никто не знает. Вы же писали что раньше был какой-то толуол который не мутнел? Вы же не хранили его в сухом боксе в SureSeal бутылке? Значит воды в нем было сравнимо с другими образцами толуола скорее всего. А значит там еще что-то есть и вода может то же участвует возможно и он начинает мутнеть. Если он со стеклом только соприкасается то корродировать конечно нечего

[USSR]

Раньше на стекольном заводе в 70-80г.г. прошлого века как-то делали... а как - уж никто и непомнит. Помнят что была пятиокись какая-то и кислота... колонна была или колонка... а остальное додумываем сами:-)))

[Cherep]

Раньше гдето на 3-4 странице упоминалась промывка серной кислотой. Так вот этой промывкой от тиофенов избавляются (и от воды). Тока промывать надо несколько раз.

[StYV]

Раньше на стекольном заводе в 70-80г.г. прошлого века как-то делали... а как - уж никто и непомнит. Помнят что была пятиокись какая-то и кислота... колонна была или колонка... а остальное додумываем сами:-)))

Видимо была такая технология:
- промывка серной кислотой;
- отмывка водой;
- сушка пятиокисью фосфора;
- перегонка с ректификационной колонной.
Поскольку в те времена гидрид кальция, тефлоновые фильтры были экзотикой, а работать под сухим аргоном или азотом вполне могли.
С уважением StYV.

[mitsu]

Очистка толуола достаточно тривиальное дело. Оно требует некоторых начальных вложений, но ничего сверхестественного в этом нет. Вся металлорганическая (и не только) химия многие годы делалась исключительно в растворителя очищенных таким способом.
Берется нагреватель, двугорлая колба, литра на три. На колбу - вот такую хреновину:
или вот такую:


На первую нужен холодильник, на вторую нет, сверу подключается линия с инертным газом, азотом или аргоном. С первой можно обойтись без вакуумного насоса, со второй нет.

Собранный аппарат выглядит вот так:



В колбу - толуол, натрий, грамм десять, мелко порезанный, бензофенона горсть, при желании - пара миллилитров триглима. Толуол кипятится до характерного синего цвета, который достигается при 50 ppb воды, после чего собирается и "сливается":

или в ампулу Шленка или в колбу Страуса

Такой толуол может храниться практически вечно. Но честно говоря, покупать безводный растворитель под SureSeal или AcroSeal зачастую если не дешевле, то уж точно удобней. Особенно если нет опыта и доступа к лаборатории с тягой и стеклу.

[USSR]

Да я согласен. пусть химики нам чистят толуол. Мы его покупаем и используем... Нам будучи не специалистами в ваших дебрях - совсем не климатит возиться со всякими ампулами Шенка....


У кого можно перезанять или купить хоть немного импортного продукта??? Желательно обезвоженного....

H e l p !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

[Cherep]

С куплей-продажой в "барахолку", пожалуста.

[USSR]

Купить не надо. Пока только помочь! Типа образец! Может еще хуже будет чем наш отечественный.

[Cherep]

И тем не менее, "барахолка" - самый подходящий раздел, хоть для обмена. Здесь обсуждается вопрос очистки.

[slavert]

А сколько вы готовы заплатить за решение проблемы помутнения толуола? Просто я тут немного почитал и кажется понял из-за чего он мутнеет.

[USSR]

Нифика это было не тривиальное дело. Толуол получался такой квалификации, что с ним можно было производить некоторые манипуляции спокойно и он не мутнел. Т.е. не хватал влагу из воздуха. Тоже ведь в ручную заливали в прибор.

[slavert]

Потому что он мутнеет не совсем от воды. Конечно вода то же немного участвует но просто удалением воды проблему не решить.

[USSR]

Золотые Ваши слова. Наконец-то я это услышал здесь!

[pH<7]

И отчего же он, скотина, мутнеет?

[USSR]

Да кабы знать... отччего... видать что-то там сидит

[USSR]

рН<7, А Вы это типа с иронией??? Вы думаете, что это вода и все ей родимой и объясняется???

[slavert]

И отчего же он, скотина, мутнеет?

Ну я примерно за 1.5 часа с SciFinder вроде бы понял, можешь повторить. Прикинь, какой это прибыльный бизнес - продавать толуол который не мутнеет при охлаждении.