методы разложения арсаниловой к-ты

[vert]

Если нет перекиси, можно взять нитрат калия.[/quote]

ох, там и гореть же будет!

из мышьяка потом планируются синтезы различных арсеновольфраматов и арсеновольфрамованадатов. а раз он (мышьяк) есть, пусть и в органическом виде, почему бы не применить химическую фантазию и выделить его?

[vert]

а высоки ли выходы при бромировании?

тогда и гидролиз должен идти хорошо...

[rombach]

а высоки ли выходы при бромировании?

тогда и гидролиз должен идти хорошо...

Эксперимента в этой статье нет, а словами написано следующее:

Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Volume 43, Issue 1 (p 529-536)

Schon bei der Feststellung der Konstitution der Arsanilsaure wurde betont, daB der Arsensaurerest fest am Benzolkern haftet; dementsprechend konnten weiterhin eine groBe Reihe von Reaktionen mit der Substanz, sowie ihren Homologen, vorgenommen werden, ohue daB Arsensaure abgespalten wurde. Dieses Verhalten erleidet nun eine bemerkenswerte AuBnahme, wenn man p - Anilinophenylarsinsaure mit Halogenen zusammenbringt : selbst sehr verdunnte, kalte Losungen dieser Arsanilsaure in Wasser oder waBrigen Mineralsauren geben z. B. mit Bromwasser eineu Niederschlag von T r i b r o m - a n i l i n , und wenn man mit dem Zusatz das Reagens so lange fortfahrt, als noch Entfarbung erfolgt, so ist die Spaltung ganz oder nahezu quantitativ.
Nach dern Extrahieren des Tribromanilins mit Ather kann die abgespatltene Arsensaure in der waBrigen Flussigkeit nachgewiesen und bestimmt werden. Die Reaktion verlauft also nach der Gleichung
NH2 C6H4 AsO3H2 +3Br2 +H2O = NH2 C6H2Br3 + AsO4H3 + 3HBr
und entspricht durchaus dem Verhalten der Sulfanilsaure I), wie ja uberhaupt Arsanilsaure und Sulfanilsaure in manchen Beziehungen, z. B. schon in ihrer Bildungsweise aus Anilin, Analogien’) zeigen.

Короткий перевод:

Мышьяк в арсаниловой к-те крепко сидит на бензольном кольце во многих реакциях, за исключением взаимодействия с галогенами... При действии избытка брома расщепление протекает практически количественно.

После экстракции триброманилина извлечение H3AsO4 из водного раствора - дело техники.

[vert]

спасибо за столь обстоятельный ответ!

позвольте полюбопытствовать: у вас есть доступ к Berichte столь ранних годов в электронном виде? не могли бы поделиться ссылкой, если это возможно?

к слову, даю адрес французской библиотеки http://gallica.bnf.fr/
в разделе Découverte входим в "периодику", там есть некоторые известные журналы по химии и физике (19 век - начало 20)

[rombach]

...позвольте полюбопытствовать: у вас есть доступ к Berichte столь ранних годов в электронном виде? не могли бы поделиться ссылкой, если это возможно?

Нет проблем

Код: Выделить всё

http://www3.interscience.wiley.com/cgi-bin/jhome/112230158

...к слову, даю адрес французской библиотеки...

Если хорошенько покопаетесь в этом форуме, еще и не то найдете.

[vert]

спасибо!