Пропеналь

[Chemical Punk]

ОМГ. Акролеин - продукт основного синтеза, он миллионами тонн в год производится и стоит гроши...

Я в чём-то понимаю топик-стартера. Бутилкаучук тоже миллионами тонн производится, но попробуйте купить 1 кг определённой очень распространённой марки. Меньше тонны даже разговаривать не хотят, счёт не выставляют, образцы не предоставляют. Подозреваю, что с акролеином похожая история, в России так почти со всем крупнотоннажным сырьём.

[Jokermaniak]

ОМГ. Акролеин - продукт основного синтеза, он миллионами тонн в год производится и стоит гроши...

Я в чём-то понимаю топик-стартера. Бутилкаучук тоже миллионами тонн производится, но попробуйте купить 1 кг определённой очень распространённой марки. Меньше тонны даже разговаривать не хотят, счёт не выставляют, образцы не предоставляют. Подозреваю, что с акролеином похожая история, в России так почти со всем крупнотоннажным сырьём.

Ну, не стоит сравнивать полимер, у которого ввиду его полимерной природы почти бесконечное структурное и функциональное разнообразие, и малую молекулу. В случае акролеина марки разве что по чистоте могут отличаться, и то, очевидно, что дочистить фабричный попроще, чем варить и потом дочищать самоварный. К тому же ТС работает не в России, у неё таких проблем с доступом к реактивам нет.

[Nickolas]

К тому же ТС работает не в России, у неё таких проблем с доступом к реактивам нет.

Кстати вспомнил, что я тоже хотел как-то его купить, но по какой-то причине акролеин практически невозможно купить в ЕС, ХЗ почему.

[Phobos]

Сайфандер дает список 29 поставщиков, 90% продают его как аналитический образец на 1 мл. Oakwood указывает цену на 525$ за 25 мл, stabilized with copper wire and 3% water.
Aldrich продает до литра, но только в штатах. Указано еще несколько фирм, продающих большие количества, без указания цены (Fuji), или что-то подозрительное.
Имхо, лучше покупать ацеталь и гидролизовать малыми количествами по мере надобности.

[Jokermaniak]

Кстати вспомнил, что я тоже хотел как-то его купить, но по какой-то причине акролеин практически невозможно купить в ЕС, ХЗ почему.

Ахренеть, реально фиг найдешь. Первый раз такое вижу. Нет, я в курсе про заморочки там с бензолом и ЧХУ, но они решаемые. А тут - как бабка отшептала. Беру свои слова назад)

Может, боятся что он бахает? Он реально может полимеризоваться со взрывом, и ингибиторы не всегда спасают.

[Chemical Punk]

К тому же ТС работает не в России, у неё таких проблем с доступом к реактивам нет.

... по какой-то причине акролеин практически невозможно купить в ЕС, ХЗ почему.

Интересно, это из-за токсичности акролеина? У него ЛД50 меньше 1000 ppm для ингаляции длительностью 1 мин. Не самое дружелюбное вещество для продажи в литровых количествах.

[kika]

Он реально может полимеризоваться со взрывом, и ингибиторы не всегда спасают.

Стоп! Вы меня не пугайте перед стартом!
Полимеризацию лимонена со взрывом уже видела...
Продувка аргоном/азотом абсолютна необходима все время? Недостаточна только инертизация апппаратуры перед началом?

Акролеин из реактора, где он будет образовываться, после конденсации идет тут же в другой реактор (все пока в детских количествах), где тут же будет реагировать. Все соединенительные места в аппаратуре хочу на всякий случай обмотать фторопластовой лентой.

[Chemical Punk]

...Продувка аргоном/азотом абсолютна необходима все время?...

Я получал акролеин в количествах примерно 20 грамм и страховался больше от полимеризации, чем от возгорания, не знаю чем закончится синтез без постоянной продувки, у меня ничего не заполимеризовалось в процессе. А вот неотмытая посуда оставленная на выходные... думал, что придётся выбросить, но всё-таки отмыл горячей хромовой смесью. Риск полимеризации просто воздухе достаточно большой, на мой взгляд. Возможно, кислород катализирует процесс по двойным связям, в любом случае альдегидная группа сама по себе сравнительно легко окисляется, нет смысла усложнять себе жизнь.

Акролеин из реактора, где он будет образовываться, после конденсации идет тут же в другой реактор...

Т.е. очистка акролеина не планируется? Это самонадеянно...
Просто поставьте предварительный опыт в количествах до 5-ти грамм и оцените чистоту продута, совсем не факт, что без очистки она вас устроит.

...Все соединенительные места в аппаратуре хочу на всякий случай обмотать фторопластовой лентой.

По капле масла типа ПМС-1000 на каждый шлиф и провернуть несколько раз, это намного надёжнее. Фторопластовая лента хорошо работает только при сильном механическом сжатии.

[kika]

Возможно, кислород катализирует процесс по двойным связям, в любом случае альдегидная группа сама по себе сравнительно легко окисляется, нет смысла усложнять себе жизнь.

Поняла! Спасибо большое!
Боюсь, технически будет проблема, куда подвести аргон.

Т.е. очистка акролеина не планируется? Это самонадеянно...
Просто поставьте предварительный опыт в количествах до 5-ти грамм и оцените чистоту продута, совсем не факт, что без очистки она вас устроит.

Самонадеянно?! Скорее по незнанию. Но именно так и cделаем. Спасибо!

По капле масла типа ПМС-1000 на каждый шлиф и провернуть несколько раз, это намного надёжнее. Фторопластовая лента хорошо работает только при сильном механическом сжатии.

А такие прокладки не помогут, как на фото?
Фторопластовая лента замечательно работает, когда надо колпачек виалки стабилизировать, чтобы, например, при 95°С в термоshaker-e этот колпачок не отлетел при оборотах, 800-900 rpm. Просто обматываю этой тонкой фторопластовой лентой, и 60 часов она все держит. Парафиновая лента трескалась.

[Polychemist]

Просто на всякий случай, из семейных преданий. Полимеризовали акролеин, систематически. Приходил заводской в литровых бутылках. Это были ещё классические химики, если синтез - то грамм на 200+, иначе ниочём. Посуду после синтеза и опустошённые бутылки заливали крепкой щёлочью для нейтрализации. Однажды одна девушка забыла заменить этикетку с "Акролеин" на "NaOH". Другая девушка (а может и не другая) ставила синтез, из одной бутылки не хватило, взяла с неверной этикеткой. Хлопок. Всё в парах акролеина. Дверь заклинило, то ли от хлопка, то ли резко толкнули. 4-й этаж, этажи боольшие. Дверь тоже классическая, прочная. Повезло, что со стеклянной вставкой. Так что пострадал только локоть, которым было выбито стекло.

[Chemical Punk]

...А такие прокладки не помогут, как на фото?

Вот именно такими никогда не пользовался, если есть положительный опыт использования, то почему бы и нет. Шлифы смазанные ПМС-1000 сутки держат вакуум около одного кПа при 100-200С без заметного натекания воздуха, фум-лентой так загерметизировать никогда не получалось, а парафильмом вообще только крышки бутылок или склянок можно заматывать.

[Chemical Punk]

...Боюсь, технически будет проблема, куда подвести аргон...

Не бойтесь! В один из боковых отводов колбы его. На баллон редуктор с регулятором расхода и ротаметром и всё получится.

[Chemical Punk]

...Хлопок. Всё в парах акролеина...

Никогда не видел такую бурную полимеризацию, надеюсь и не увижу. Просто интересно, теплоты реакции достаточно для воспламенения, или акролеин просто вскипает и разносит колбу давлением пара?

[Polychemist]

Не знаю, не видел, судя по всему был именно хлопок, с разбрызгиванием всего в воздухе.

[Jokermaniak]

Акролеин из реактора, где он будет образовываться, после конденсации идет тут же в другой реактор (все пока в детских количествах), где тут же будет реагировать. Все соединенительные места в аппаратуре хочу на всякий случай обмотать фторопластовой лентой.

Если вы хотите работать в реакторных масштабах, да ещë и с непрерывной подачей, может, вам уже в сторону промышленных методов посмотреть? Глицериновый плохо масштабируется.

Вот именно такими никогда не пользовался, если есть положительный опыт использования, то почему бы и нет. Шлифы смазанные ПМС-1000 сутки держат вакуум около одного кПа при 100-200С без заметного натекания воздуха, фум-лентой так загерметизировать никогда не получалось, а парафильмом вообще только крышки бутылок или склянок можно заматывать.

ХЗ как вы наматываете тефлоновую ленту, у меня шлифы с ней без проблем держат вакуум в десятки Па. Возможно, толсто мотаете, там в один оборот надо делать и притереть.

А такие прокладки не помогут, как на фото?
Фторопластовая лента замечательно работает, когда надо колпачек виалки стабилизировать, чтобы, например, при 95°С в термоshaker-e этот колпачок не отлетел при оборотах, 800-900 rpm. Просто обматываю этой тонкой фторопластовой лентой, и 60 часов она все держит. Парафиновая лента трескалась.

Конкретно эти слишком жесткие, их надо хорошо нагружать. Они нормально герметизируют только в сочетании с вакуумом или пружинным зажимом. Есть тефлоновые колечки, продаются нанизанными на пластиковый цилиндр с легкой конусностью, они нормально уплотняют и без прижима.

Никогда не видел такую бурную полимеризацию, надеюсь и не увижу. Просто интересно, теплоты реакции достаточно для воспламенения, или акролеин просто вскипает и разносит колбу давлением пара?

То, что я видел, было без воспламенения. Но колбу разнесло в пыль вместе с воткнутым туда градусником.