Сушим растворители

[Сержл]

гидрид кальция растирать надо однако! женщинам не под силу! (большинству )
Я держу ТГФ 2 дня над NaOH а дальше кипячу с Na проволокой и бензофеноном 6ч до посинения!

ОХ... (очень хороший) ТГФ синеет за 30 минут с натрием, прям из бутылки.

[S324]

лучший видел часа через 4, а обычно 10-18

[pH<7]

я видел сразу

[Cherep]

Зависит от того, сколько там перекиси и воды? Если ТГФ старый и банка была открыта и если синеть сразу не стал, то я его оттуда, от натрия отгоняю под аргоном, собираю, и потом к собраному опять натрий и бензофенон. Синеет сразу!

[Cherep]

Кстати, эфир в этом плане ведёт себя менее паскудно. "Подушка паров" ? )))

[kats]

Товарищи, а никто случаем не занимался очисткой или регенерацией дейтерорастворителей (хлороформ, ДМСО)? Поделитесь опытом, а...

[Cherep]

Schlenk'a надо спрашивать.

ДМСО по идее в вакууме перегняется. Но это от воды не избавляет. Ситами вроде перед перегонкой сушат.

А хлороформ - фиг.

[Сержл]

Товарищи, а никто случаем не занимался очисткой или регенерацией дейтерорастворителей (хлороформ, ДМСО)? Поделитесь опытом, а...

ДМСО в топку, толком не очистить перегонкой, тяжелый, примеси летят.
Хлороформ перегнать с углем (лучше засыпать и оставить дня на 2 и перегнать), потом с пятиокисью перегнать, получается хороший. Для контроля надо снять спектр перегнанного, что бы сигналов не было. Но я люблю свежий, ... извожу по килу в год.

[Andres]

Интересовался сегодня у спектральщиков, говорят DMSO сушат над ситами, потом перегоняют, после чего делают контрольную съемку с перегнанного DMSO

[Cherep]

Вот и я про такие слышал и видел.

Upd: А ещё мы как то кубов 100 юзаного d3-MeCN ректифицировали. Причём собрали две фракции, какие т. кип. - не помню. Одна оказалась негодной.

[C10H16]

Советуют ДМФА после первой перегонки досушивать над гидридом кальция, и перегонять еще раз в токе аргона, обычно такой ДМФА используют для алкилирования на NaH, на Вильсмеера тоже думаю подойдет!

На счёт гидрида кальция не в курсе, но сам всегда делал азеотропную с бензолом: на литр ДМФА 50 мл бензола. В предгон собираеш азеотроп бензола с водой и бензола с ДМФА, а потом - шуруй. ДМФА конечно изрядно уходит, но лучше чем простой перегонкой. Попробуй пару раз перегнать (ворой в инерте), мож нормалный будет.

[Deus]

извожу по килу в год.

это около 700 мл

на спектр идет примерно 0.7 мл

порядка тысячи спектров в год

хорошо работаешь, товарищ

[Cherep]

А вдруг он в 10 миллиметровых ампулах пишет?

[Сержл]

А вдруг он в 10 миллиметровых ампулах пишет?

Не в обычных, заливаю 0,5-0,7 мл. В среднем 3 вещества в день, считайте.

[Deus]

ну я и говорю - хорошо работаешь.

[Cezar]

Гидрид кальция- отстой, малореакционноспособный, над ним надо долго сушить, плюс контролировать качество, хотя бы в воду иногда кидать для проверки.
ТГФ с ЛАГом тоже подлетает, я в комплексах меняю противоионы, чаще на BF4 при помощи AgBF4, так вот, простая проба, берется ТГФ отогнанный после ЛАГа, туда кидается AgBF4, все - трандец, раствор почернел от оксида серебра. От раза к разу не всегда такое проявляется, но есть часто, для этого я после ЛАГ еще и с Na кипячу, после проблем не бывает (не то что суше, а что еще одна перегонка).

Блин, фантастика какая-то, работал с борфторидом серебра на ТГФ, согнанном с ЛАГа, нормально все. Да и мои комплексы от косоговзгляда мрут, все гоняю с гидрида кальция и не парюсь. Единственно, я стараюсь гнать как можно медленней. В последнее время вообще перестал использовать стоявшие растворители, то есть я чищу, перегоняю и храню над ситами, а потом сгоняю все непосредственно в реакционную колбу в токе аргона, остаток на сита.

[sidhar]

А можно, например, посушить эфир наоном или каклом пару дней, а потом так использовать с ЛАГом?
А почему нельзя использовать влажный ТГФ или эфир - прореагирует с ЛАГом и ладно?

[Сержл]

А можно, например, посушить эфир наоном или каклом пару дней, а потом так использовать с ЛАГом?
А почему нельзя использовать влажный ТГФ или эфир - прореагирует с ЛАГом и ладно?

Вспенит и выплеснет в физиономию, будет щелочной ожег. Сухой ТГФ образует комплекс с гидридом и разогревается, с мокрым шоу с конями.

[sidhar]

Ну так можно сушить эфир наоном или каклом пару дней, а потом так использовать с ЛАГом?

[Сержл]

Ну так можно сушить эфир наоном или каклом пару дней, а потом так использовать с ЛАГом?

Отогнать, растворители после сушки нужно перегонять, есть случаи, когда отбирают фильтрованием, но это как-то -никак-то...