Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

[Cherep]

А чем вариант с колонкой с оксидом алюминия плох? Хотя думаю что будет взвесь оксида алюминия в конечном продукте

Ну так фильтр поставить после колонки.

[ttt]

Cпасибо, понял. Будем искать где перегнать.

по-моему, в Ярославле есть университет и еще несколько институтов, НПЗ, шинный завод, лакокраска развита - за деньги возьмутся.
удивлен, что начали поиски не с них.

[StYV]

гидрид кальция точно не годится (только если перегонять над ним) так как получится очень устойчивая взвесь разных кальциевых соединений

Уже не один десяток лет сушу гидридом кальция все подряд. Еще ни разу не видел чтобы растворитель после этого был хотя чуть мутноватым. Всегда как первая слеза самогона. Хотя может быть проба под микроскопом даст иной ответ, или анализ на кальций в осушенном растворителе. Привлекает простота использования: насыпал гидрид, выдержал недельку и работай. И еще одно наблюдение: если есть перекиси (эфир, ТГФ) то они исчезают, правда подержать нужно поболе, а то и добавить гидрид.
С уважением StYV.

[USSR]

Взвесь оксида аллюминия долго томится в толуоле. А опыт фильтрования толуола вообще парадоксальные результаты дал... До фильтрования прозрачнее чем после... и неясно отчего это...

В Ярославле много ВУЗов - но там каникулы, а после каникул они долго раскачиваются.

В ведомственные лаборатории лучше не соваться. Там как правило настоящих химиков и нет. Есть дамочки которые знают жестко какие-то конкретные методики и привет...

[Сержл]

Если есть вода и много, то можно почистить сухой окисью алюминия, пропустить через колонку. Если не помогло, то покипятить с литийаллюминийгидридом около часа, 0,5г на литр толуола. Самый лучший способ кипячение с металлическим натрием и бензофеноном, при посинении раствора толуол безводный и обескислорожен.
Есть худший вариант, там есть ксилолы или еще какая примесь перегонкой это не отчистить, кипят близко, максимум можно довести до 97% чистоты. если очень большая партия и жалко, то можно сделать ГХ и посмотреть на примеси, либо просто снять ЯМР (протон) и потом с этим спектром смело идти к поставщику и менять, либо вернуть деньги. Если 1-5 литров проще купить новый в ХИММЕДЕ там цены не кусают.

Купили толуол ОСЧ от ЭКРОСА. Залили. Заморозили - блин - а там каша. Такого не должно быть. может вода в толуоле? Как избавиться от воды в толуоле???

Братцы... тут такая фигня получается любопытная. Вот берем толуол от ЭКРОСа. Он при охлаждении мутнеет. Ну с этим согласно теории, бороться можно удалив воду. Хорошо.... Для этого мы в литровую бутылку с толуолом ОСЧ насыпаем ок. 5 г. пятиокиси фосфора. Встряхиваем и отставиаем сутки. Прямо из бутыки берем на пробу 5 мл отстоявшегося толуола (сверху шприцем)... Охлаждаем до -60 град.Ц. Все отлично. Он не мутнеет.
Дальше начинается самое интересное. А именно: При попытке отфильтровать толуол из бутылки через фильтры Шотта, бумагу (типа синяя, зеленая и т.д. ленты, даже через вату - толуол теряет свойство немутнеть на морозе.
Вобщем - отфильтровал - все вернулось назад, словно и не производил процесс обезвоживания.
На мой взгляд ситуация бред. Тем более, что после фильтров толуол становится мутным и без всякого охлаждения. То есть что-то вымывает из фильтра. Как ни странно после ваты он тоже мутнеет. Хотя я думал, что вата чистая целлюлоза... но мне как нехимику ошибаться простительно...
Вобщем резюме:
1. ХИМИКИ ПОМОГИТЕ.
2. ГОТОВ ЗАПЛАТИТЬ ДЕНЬГИ за решение задачи подготовки толуола.
Особенно прошу проявить внимание и участие химиков из г.г. Ярославля и Москвы, т.к. рядом...
(4852)572849
8-903-692-64-31
Звоните не стесняйтесь!!!!

[ttt]

Взвесь оксида аллюминия долго томится в толуоле. А опыт фильтрования толуола вообще парадоксальные результаты дал... До фильтрования прозрачнее чем после... и неясно отчего это...

В Ярославле много ВУЗов - но там каникулы, а после каникул они долго раскачиваются.

В ведомственные лаборатории лучше не соваться. Там как правило настоящих химиков и нет. Есть дамочки которые знают жестко какие-то конкретные методики и привет...

значит так.
1. заказываете в любой конторе по продаже химреактивов (не может быть чтоб в Ярославле их не было) пару-тройку одногорлых колб (скажем на 1000 или 500 мл) со шлифом, к ней подходящего размера колбонагреватель, ловушку Дина-Старка на 10 и более мл, к ней обратный холодильник, лучше шариковый, к нему резиновую трубку. собираете прибор, как описано в ГОСТ "определение массовой доли воды в нефтепродуктах".
прокипятите часок-другой со стеклянными кипелками (из стеклянных трубок можно нарезать). то, что попало в ловушку выбрасываете, остаток в колбе воды содержать не должен. В любой лаборатории, где занимаются нефтепродуктами это легко сделает начинающий лаборант.
2. для перегонки над натрием, сухим едким натром и другими осушителями к тем же колбам покупаете насадку для перегонки, к ней холодильник. смотрите в библиотеке химпорта любой практикум (перегонка один из самых распространенных способов очистки и удаления растворителей), собираете установку для простой перегонки, в колбу засыпаете ваш осушитель и толуол, в холодильник дали воду, в колбонагреватель - 220. первые процентов 10 в сторону для повторной очистки. до суха не отгонять. можно еще применить дефлегматор - тяжелые примеси останутся в колбе. еще лучше ректификацию провести, но это уже сложнее.
эти нехитрые действия могут провести в любой химической лаборатории.

[USSR]

Пока нет возможности перегнать толуол я экспериментировал с тем, чем располагал: аккумуляторная кислота, пятиокись фосфора и толуол ОСЧ от КОМПОНЕНТ-Реактив. При добавлении в толуол ОСЧ около 10 г пятиокиси и 10 мл серной кислоты и после суточного отстаивания взвеси - она успешно выдерживает климатику до -80 град. Ц. Однако, как я уже понял, после этой стадии желательна перегонка.
Кроме того такая "смесь" даже после тщательного отстаивания имеет несколько иные оптические свойства, нежели толуол ОСЧ. В часности в проходящих лучах света слабо опалесцирует и дает белесо-сизый ореол или тапа гало на ярких объектах помешенных за пробирокой с таким толуолом. Я боюсь, что Заказчик отметил бы отличия от Эталонного образца.
Но вывод я делаю такой, что поставленной задачи добиться можно и нужно, но более корректными способами.
Мы проверили одну пробу, которую нам предоставили ребята из Москвы. спасибо им за помощь. Простая перегонка в лоб, что называется, эффекта не дала, вернее он был, но слабый. Толуол на климатике мутнеет. Но не так сильно. Примерно также себя ведет толуол марки ЭТАЛОН от КОМПОНЕНТ-РЕАКТИВ. По паспорту основное вещество 99,9%...

Движемся дальше?

[ttt]

описанные оптические свойства похожи на полициклику-перегонка нужна. сутки - это многовато, толуол легко сульфируется.

[palek]

Пока нет возможности перегнать толуол я экспериментировал с тем, чем располагал: аккумуляторная кислота, пятиокись фосфора и толуол ОСЧ от КОМПОНЕНТ-Реактив. При добавлении в толуол ОСЧ около 10 г пятиокиси и 10 мл серной кислоты и после суточного отстаивания взвеси - она успешно выдерживает климатику до -80 град. Ц. Однако, как я уже понял, после этой стадии желательна перегонка.

Аккумуляторная серная кислота была в Вашей процедуре излишней, более того, она мешала (ИМХО).
Перегонять над серной кислотой - нельзя.
Попробуйте найти гранулированный КОН (если нашли пятиокись фосфора, то и это, думаю, найдёте) и подержать Ваш толуол над ним. Так как Вы это делали с окисью фосфора.

[USSR]

А если в бутылку с толуолом бросить и пятиокись фосфора и КОН - может так получше будет?

У нас есть NaOH -может тоже подойдет?

[ttt]

А если в бутылку с толуолом бросить и пятиокись фосфора и КОН - может так получше будет?

У нас есть NaOH -может тоже подойдет?

1.лучше не будет.
2. сухой NaOH подойдет (я уже об этом писал).

[ИСН]

бросить и пятиокись фосфора и КОН

НЕТ!!!
СТОЙТЕ!
Не делайте этого!
Медленно положите оружие на пол.
Вот так, хорошо.
P.S. Просто пятиокись, без кислоты, без ничего - пробовали? Что вышло?

[USSR]

Не понял, чего стоять-то? Уж засыпали в бутыль.
Поясните плз... что нельзя и что можно?

[ИСН]

Что засыпали? Пятиокись одновременно с KOH?
Вместе нельзя, по отдельности можно.

[USSR]

вместе засыпали... а что будет?

[slavert]

нагреется и закипит, так что откройте крышку скорее
При реакции толуола с серной кислотой выделяется вода, которую вы по идее хотите удалять
А через колонку с активным углем прогнать не пробовали? В противогазах есть

[Polychemist]

А если в бутылку с толуолом бросить и пятиокись фосфора и КОН - может так получше будет?

Если толуол действительно мокрый - можете поиметь сильный разогрев с хлопком... А то и пожаром...
А не проще вообще взять фирменный реактив у Сигмы, например, Toluene anhydrous, 99.8%, Sure/Seal обойдется где-то в 4 т.р. за 2 л. И будет Вам гарантия чистоты и безводности, еще и пробка, предохраняющая от влаги воздуха (прокалываете шприцом и берете, сколько надо, пробка самозатягивается). По собственному опыту работы с безводными р-рителями для тонких дел (литиевые батарейки) знаю, что проще взять фирменный безводный реактив, чем черте-что чистить при нашей ~100% влажности.

[slavert]

Sure/Seal надо к линии с сухим азотом подрубать когда отбираешь растворитель из бутылки, иначе там разрежение создается

[Polychemist]

Sure/Seal надо к линии с сухим азотом подрубать когда отбираешь растворитель из бутылки, иначе там разрежение создается

Просто втыкаешь второй шприц, наполненный аргоном (в России приличный аргон доступнее приличного азота...).

[USSR]

Импортный обезвоженный мутнеет с успехом... увы...
Единственно не мутнеет это ОСЧ толуол+пятиокись фосфора+серная кислота (немного). Я же все это выше излагал, господа!!!!!! Но такая адская смесь немного не так выглядит. См. выше! И потом говорят что серная кислота портит тоуол.
Повторяетесь!