Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Сообщение palek » Ср авг 23, 2006 12:58 pm

USSR писал(а):вместе засыпали... а что будет?
Э, ребята, кончайте самодеятельность, обращайтесь к профессионалам.
Серьёзно!!!
Бо буде зле.

Бутылку поставьте в тазик, чтобы собрать её содержимое, когда она лопнет (я предполагаю, ну, очень экзотермическую реакцию).
Вы это уже сделали? Учтите, что лопнуть она может и не сразу, а через несколько часов, например, ночью, когда все уйдут. А утром вы будете :o

Засим ассистирование хирургических операций по интернету предлагаю прекратить!
Последний раз редактировалось palek Ср авг 23, 2006 4:16 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср авг 23, 2006 1:04 pm

короче если серная кислота помогает то дело явно не в воде
Вколите в GC
Последний раз редактировалось slavert Ср авг 23, 2006 1:05 pm, всего редактировалось 1 раз.

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: palek

Сообщение USSR » Ср авг 23, 2006 1:05 pm

Братцы. я только и делаю, что кричу тут:
ПРОФЕССИОНАЛЫ, ПОМОГИТЕ!!!!! Деньги плачу!!! Так вы же ноль эмоций и фунт презрений... Два химика - три мнения:-)))
Может Вы уважаемый palekпоможете????

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср авг 23, 2006 1:06 pm

Вколите в GC тот который мутнеет и тот который не мутнеет, и расскажите о результатах

Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Re: RE: palek

Сообщение palek » Ср авг 23, 2006 1:16 pm

Напишу Вам в личку...

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE:

Сообщение USSR » Ср авг 23, 2006 2:24 pm

Не знаю я что такое GC -нет у нас такого... Мы не химики... сколько раз уж писал кто и что мы....
Если вы химики - возьмите любой товарный толуол ОСЧ и вколите :))
Хромотограф чтоль?

ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Сообщение ttt » Ср авг 23, 2006 3:22 pm

slavert писал(а):короче если серная кислота помогает то дело явно не в воде
Вколите в GC
в гордоне написано, что серная кислота чистит толуол от тиофена, олефинов, воды (я это и раньше знал, просто делаю ссылку на авторитетного автора).

по поводу разработки метода очистки и продажи установки - меньше чем за 3000 уе браться нет желания (просто лень). а эта работа столько не стоит. Жил бы я в Ярославле - другое дело.
Вам наверно и документация нужна?
и еще уточните, пожалуйста, о каких объёмах идет речь?

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср авг 23, 2006 3:26 pm

Да как она его от воды-то чистит, при реакции толуола с серной кислотой же получается вода
GC - газовый хроматограф, лучше наверное даже GC-MS, чтобы детально установить какое в нем дерьмецо.

Аватара пользователя
palek
Сообщения: 351
Зарегистрирован: Пн апр 03, 2006 11:14 am

Сообщение palek » Ср авг 23, 2006 4:13 pm

slavert писал(а):Да как она его от воды-то чистит, при реакции толуола с серной кислотой же получается вода
Просто не надо доводить до реакции толуола с серной к-той :-).
При перемешивании толуола с 98%-й серной такая реакция не идёт. А вот вода переходит из толуольной фазы в кислотную. И много другой всякой гадости. Перед перегонкой кислотную фракцию надо отделить. А я бы ещё толуол после обработки кислотой над КОН подержал бы, перед перегонкой.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Ср авг 23, 2006 4:48 pm

Ну в небольшой степени она же и без нагревания пойдет, а много воды по обсуждаемой версии и не надо чтобы он начал опалесцировать, но да, как вариант убрать дерьмецо - самое то, но только не воду, хотя потом же щелочью сушат, может и высохнет

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

толуол чистить

Сообщение USSR » Ср авг 23, 2006 5:36 pm

ага... ясно...
а вот что происходит, когда в толуоле одновременно я насыпал и фосфорный ангидрид и подбавил примерно 5-10 мл аккумуляторной к-ты.... Ведь все было бы зорошо. Толуол проходит испытания... НО:
1. Говорят, что там соли с непредсказуемым поведением или что-то типа...
2. Слабо опалесцирует р-р...
Что же происходит когда фосфор и кислота вместе? Ведь так все хорошо кажется...

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8532
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср авг 23, 2006 5:43 pm

USSR, у нас с Вами проблема: мы Вам говорим слишком много букв, а Вы нам - слишком мало. Ответите Вы или нет, наконец: пробовали ли просто пентоксид фосфора, без кислоты? А просто кислоту, без пентоксида фосфора?

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

толуол чистить

Сообщение USSR » Ср авг 23, 2006 6:15 pm

ИСН уважаемый. Конечно пробовал. Но он не подходит, т.к. даже после недельного отстаивания в толуоле есть какая-то взвесь, которую не видать, а она садится на стенки прибора, типа кристалликов, но они мешают движению шарика.


Да, я согласен... говорим мы много. И видимо будем еще какое-то время говорить много... Пока задачу не решим. Более того на форуме ANCHEM. ru тоже горячая ветка посященная этой теме. нечего удивляться. Ибо свое предназначение я вижу, чтобы глаголом жечь сердца людей-химиков. И не зря стараюсь, тема в горячей десятке. Информацию вытаскиваю по крупицам. Я же по натуре организатор по своей природе и специальности...

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

толуол чистить

Сообщение USSR » Ср авг 23, 2006 6:21 pm

Уважаемый ИСН - кислоту тоже пробовали без пентоксида... никакого эффекта.

Polychemist
Сообщения: 9647
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: RE: Polychemist

Сообщение Polychemist » Чт авг 24, 2006 3:11 am

USSR писал(а):Импортный обезвоженный мутнеет с успехом...
Это ОСЧ от ЭКРОСА??? Разве это импортный??? И ОСЧ != обезвоженный. Обезвоженный - это anhydrous, упакованный в специальную тару и стоящий несколько больше обычного. Грязей в нем также быть не должно - его потребляют серьезные люди, способные Sigme выставить претензии. Я не очень понимаю, какие в Ярославле проблемы с импортными реактивами от Sigma/Aldrich? Я находясь в 5000 км от Москвы имею оттуда всякую экзотику в течение месяца... А вообще, существовал толуол, который работал в Ваших изделиях? Если да, то на него должны быть госты/осты - чего в них пишут о качестве толуола и методах его контроля?

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

RE: Polychemist

Сообщение USSR » Чт авг 24, 2006 9:34 pm

Ну мы знаем что таое ОСЧ и что такое обезвоженный. Не идут.
Кто Вам поставляет сигму и Олдрич в течение месяца? Мне нужен такой поставщик. В Ярославле такого нет. Точно. Все кто занимался этим делом толуол как раз отказываются тащить. Т.к. прекурсор и вообще ввозу в РФ не подлежит. Об этом мне сказали и в Москве и в Питере. По-моему только ХИММЕД пока берется привезти, но не раньше 2-х месяцев.
купил в Питере ВЕКТОНОМ перефасованный импортный. Завтра пришлю что там на этикетке. По-моему высокой степени чистый...Мутнеет.

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Пт авг 25, 2006 12:28 am

Я ради интереса сегодня поместил бутылку своего родного толуола в морозильную камеру, через пару часов стал мутным как кокосовый сок, так у меня толуол был вроде неплохой, ОСЧ :D .
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4236
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Пт авг 25, 2006 12:49 am

Это точно не влажность на стенках сосуда?
Carpe diem

Polychemist
Сообщения: 9647
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: RE: Polychemist

Сообщение Polychemist » Пт авг 25, 2006 2:44 am

USSR писал(а):Ну мы знаем что таое ОСЧ и что такое обезвоженный. Не идут.

Я имел в виду, что ОСЧ и anhydrous - разные вещи! Если Вы считаете виноватой воду, то Вам надо использовать действительно сухой продукт и работать в СУХИХ условиях.
USSR писал(а):Кто Вам поставляет сигму и Олдрич в течение месяца?

Ну может слегка загнул, иногда и 1.5 выходит - пока в Москве соберут партию для отправки в наши края... Мы берем в (3952)258162, Кирильчик Ольга Николаевна, кто у них в Москве поставщик - не знаю. А с Московским подразделением Сигмы (http://www.sigmaaldrich.com/Area_of_Int ... About.html) не связывались?

USSR
Сообщения: 137
Зарегистрирован: Чт авг 17, 2006 3:23 pm

Сообщение USSR » Пт авг 25, 2006 9:36 am

ЭТО НЕ ВОДА НА СТЕНКАХ. СОСУД ОТЖИГАЕТСЯ ПЕРЕД ЗАПОЛНЕНИЕМ ПРИ 550ГРАД.
СИГМА-ОЛДРИЧ МОСКОВСКОЕ ПРЕДСТАВИТЕЛЬСТВО ДАЕТ ТОЛЬКО ЭЛЕКТРОННУЮ ПОЧТУ. Я НАПИСАЛ ИМ 2 РАЗА УЖЕ. Они молчат. Видимо они пока на бумаге созданы.

А потом. Ну хорошо... допустим это не вода. И что делать? Почему пятиокись фосфора с серной кислотой дали эффект?
Вообще в форуме все пошло по второму кругу...

Сегодня проверим полученные образцы и заодно пропустим все через тефлоновые мембраны 0,2микрон. Посмотрим. И поверим Гидрид кальция заодно.

Напишу результат в форум.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей