SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

[ft987]

NaAlH₂(OCH₂CH₂OCH3)₂
Добрый день коллеги. Кто-нибудь владеет методикой получения данного реагента? Китайцы продают его только много и дорого.
По идее должно идти аналогично реакциям получения алкоксигидридов например: LiAlH4 + 4MeOH → 4H2 + Li[Al(OMe)4]. Но тут реакция идет до конца. А в нужном мне реагенте только 2 водорода замещаются. Может растворитель определенный нужен?

[tixmir]

Дык толуол и 2 экв метилцеллозольва на 1 экв алюмогидрида натрия. Только где вы возьмете алюмогидрид натрия? Будете делать из гидрида натрия и хлорида алюминия?

[ximi]

Ну вариант тут только один брать нужный алюмогидрид и метилцеллозольв.

А вам именно натрия нужен ... лития никак ?

Просто с ЛАГ все упрощает ....

[ft987]

Пробовал сегодня с ЛАГ 1 к 3 по молям. Либо ЛАГ был старый воды набрал, либо условия не те. Частично реакция прошла. На дне колбы остался серый порошок который активно реагировал с водой. Ну и сам реактив не работает как должен работать. Делал в толуоле

[ximi]

А что восстанавливаете ?

[ft987]

Ничего не восстанавливаю. К этому веществу пытался присоединить капролактам на место водорода. Водород должен был по идее улететь, чего не происходило.

[ChemNavigator]

Ничего не восстанавливаю. К этому веществу пытался присоединить капролактам на место водорода. Водород должен был по идее улететь, чего не происходило.

А если воду или спирт добавить, водород тоже не выделяется?

[ft987]

нет

[Jokermaniak]

Такие вещи делают на чистом алюмогидриде. Хранить правильно его умеют единицы, у остальных "из вскрытой банки" он дохлый.

Берете вашу серую ЛАГоподобную бодягу из банки, суспендируете в эфире (без перекисей!) из расчета 20 г на 100 мл, кипятите под инертом часик. Потом охлаждаете, фильтруете через стекловату/стекловолоконную мембрану или аккуратно декантируете под инертом, можно ещё шприцом отобрать через септу. Удаляете растворитель либо на задутом инертом роторе, либо просто отгонкой. Чистый ЛАГ (и НАГ тоже) БЕЛЫЙ! И не удивляйтесь, если у вас из 20 грамм шрота получится 1-2 грамма чистого ЛАГа - это часто бывает. И вот только после этого, высушив и взвесив продукт, вы берете расчитанное количество СУХОГО (!) метилцеллозольва (а он крайне гигроскопичен), растворяете в немного сухого эфира и при охлаждении прикапываете к раствору алюмогидрида. Profit. Проверено лично.

[ft987]

Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15. Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...

[Jokermaniak]

Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15.

Ну, 15% это ещё неплохо. Бывает намного хуже)

Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...

Это потому что на руках всегда влага. А эфир ещё и ЛВЖ. Но насколько я помню по классификатору опасных реагентов ЛАГ вообще пирофорен.

[ft987]

Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15.

Ну, 15% это ещё неплохо. Бывает намного хуже)

Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...

Это потому что на руках всегда влага. А эфир ещё и ЛВЖ. Но насколько я помню по классификатору опасных реагентов ЛАГ вообще пирофорен.

В процессе пролил немного раствора ЛАГа в эфире и вытер бумажным полотенцем. Оставил полотенце в шкафу. Отошел на минут 5. Прихожу а оно горит Чистый ЛАГ после отчистки в эфире очень даже пирофорен...

[Jokermaniak]

"Пирофорная способность" очень от дисперсности зависит. Если взять компактные кристаллы ЛАГ, вряд ли загорится, а у вас фактически ЛАГ нанесен на сорбент в виде бумажного полотенца. Кстати, салфетки мало того, что сами из целлюлозы, которая по сути спирт, так и ещё весьма гигроскопичны. Мы когда вносим бумажные полотенца в аргоновый бокс, перед этим сушим их в вакуумном шкафу - отлетает 20-30% массы.