Очистка, Перекристализация, 4-Nitrophenylhydrazin

[JannLee]

Народ может кто сталкивался с очистки 4 Нитрофенилхидрозина.
Ищу методику. Нашел кое что, вроде надо расстворить в гидрохлоридном расстворе (HCl + H2O) и потом осадить концентрированным расствором ацетата натрия. Потом промыть спиртом и выкристаллизовать. Только концентрации расстворов не известны. Терять в-во не хочется.
Прошу совета.

[Iskander]

Совет:
Обязательно дегазировать растворы (вакуум или кипячение). Вещество очень легко окисляется.

[JannLee]

если можно подробней. У меня есть покупной 97% порошок гидрозинра. Банка открыта. Порошок староват (где то с полгода в лабе стоял). Померил температуру плавлени. 150 С. Были остатки, якобы очищенного гидрозина, мерил температуру плавления, дошел до 250 С а он все не плавится. Наверное грязь или оксид гидрозина. Если бы был чистый то должен до 150 плавиться по идее.

Я попробовал немного вещества перекристализовать в водном растворе гидрохлорида и потом осадить охлажденным водным растбором ацетатом. Осадок выпал (до 60-70% вещества), но раствор все равно был мутный. Устойчивая суспензия, практически не оседала. Отфильтровал осадок с отжимом на воронке. Да на дне воронки действительно есть коричневая масса. Не знаю чистый ли гидрозин там?
Пытаюсь сейчас растворить в воронке спиртом (EtOH). Расстворение идет чертовски медленно и отжимается плохо.

Мля обидно время теряю, почти весь день убил уже на очистку пол грамма гидрозина и результат как то смутем.

Может у кого есть NMR спектр чистого гидрозина или 98-99%ного?

[JannLee]

Растворение и отжим чертовски медленно идут... просто убийство времени. (((((((((
У меня даже этанол в колбе вскипает от вакуума.

[Константин_Б]

если можно подробней. У меня есть покупной 97% порошок гидрозинра. Банка открыта. Порошок староват (где то с полгода в лабе стоял).

Знаете что, начните лучше с ТСХ. Может там и чистить уже нечего.

[Ниапознанный Абьехт]

Народ может кто сталкивался с очистки 4 Нитрофенилхидрозина.

Возможно, как и фенилгидразин, это вещество образует с водой гидрат. Интересно, устойчив ли он при хранении или расплывается? Я бы попробовал стандартный метод. Растворить в горячей воде (80 C; или другом подходящем растворителе) до насыщения и выкристаллизовать при медленном охлаждении. Осадок отфильтровать на воронке Бюхнера и промыть небольшим количеством воды. Осаждать ацетатом специально не стал бы - соль даст больше примесей, чем было. Не вижу смысла в соляной кислоте. Он будет кристаллизоваться в виде соли. Это дополнительная примесь.

[Serty]

Во всех ссылках на т. пл. его кристаллизовали из этанола, иногда водного. Если очень старый - может с угольком
Гидрохлорид кстати тоже кристаллизовали из этанола.

ЗЫ Может стоит эту тему перенести в органику

[JannLee]

to Константин_Б,
а не подскажите растворитель. Я например пробовал растворить в спирте (EtOH) и этилацетате. Черта с два он (4-Нитро...как-там-его) растворяется этими расстворителями.

[JannLee]

Ниапознанный Абьехт
Расчет был на то, что я промою осадок гидрозина водой и соль по идее должна вымываться. Однако промывка затянулась и обернулась потерей одного дня на очистку какого-то вшивого компонента в 3 из 4 стадий синтеза.

Проблема в том, что от чистоты этого гидрозина зависит выход продукта при 99% чистоте выход 50% при 97% - 30%.
Я отписался человеку который делал этот синтез до меня. Он ответил, что 99% гидрозин он покупал... где-то в Америке. Он делал синтез в 1999 году. Сейчас в европе 99% 4-Н..гидрозин вроде (с его слов) забанили и можно достать только 97%. Это буквальный перевод его слов. Вот и думайте, что мол очистишь и потом полиция прийдет и скажет что мол я тут не совсем законным делом занимаюсь.

В любом случае очистка - нудное дело, много времени отнимает.....я не так много зарабатываю здесь и лаборанта нет у меня. Конечно попробую вашу методику и ТСХ в свободное время, сниму ЯМР и темп. плавления померию...

Спасибо всем за ответы.