31P-NMR of tributyl- and dibutyl phosphate

[Phobos]

Народ, у кого есть доступ к Скайфайндеру или статьям - помогите. Нужен 31P-NMR трибутил фосфата и желательно дибутил фосфата для сравнения. Пытался искать сам, но ни к одной статье свободного доступа не имею. Срочно.

[Cherep]

1) Помню в Одной Большой Библиотеке видел типа Handbook of Organophosphorous compounds или чтото в этом духе, там куча производных фосфора c разными физическими данными

2) а на японском сервере нет?

3) беглый поск в сцайфайндере и только это мне понравилось

Chemical state detection of dibutyl phosphate using phosphorus-31 NMR chemical shift change. Uetake, Naohito. Energy Res. Lab., Hitachi, Ltd., Hitachi, Japan. Canadian Journal of Chemistry (1991), 69(2), 322-6.

Chem. shift changes of 31P NMR were investigated for di-Bu phosphate (I) in several polar solvents and compared with tri-Bu phosphate (II). The chem. shift differences between I and II in the same solvents were found to reflect only the intermol. interaction on P-OH in I, a moiety that is not present in II. Acid dissocn. consts., Ka, in several polar solvents were detd. using such chem. shift differences in I. The Ka detd. in pure water is in good agreement with the literature value. The intermol. interaction between alk. ions and I was also investigated using a similar method. No interactions with Na+ ion and K+ ion were detected from chem. shift change. However, ion assocn. between the tetramethylammonium ion and I- ion was detected and the complex formation const. was detd. as Kc = 0.49 ± 0.02 M-1.

[Cezar]

У меня ни к чему доступа нет, но вот есть некий ресурс

Код: Выделить всё

http://nmrshiftdb.cubic.uni-koeln.de/portal

Который, вроде, бесплатно позволяет искать спектры, я правда с регистрацией потыркался, сейчас времени нет разбираться, может кто еще попробует.

[Phobos]

На АИСТе нашел оба вещества, но для них есть только протоны и углероды. Кажется, на nmrshiftdb та же картина.
Handbook - спасибо, буду искать.
Из канадской статьи так и не понял - цифры там есть? Шифт в ppm?

[Cezar]

A в ACD забивали? У ней некоторые в-ва есть в базе, да и ошибается она не сильно.

[Cherep]

Из канадской статьи так и не понял - цифры там есть? Шифт в ppm?

Саму статью в руках не держал. Закажи в соответствующем форуме. У меня доступа нет.

[comby1]

Tributylphosphate 31P NMR:

Anal. Chem., 72, 17, 2000, 4230
J. Chim. Phys. Phys. Chim. Biol. 1, 6, 1994, 806
Zh. Obshch. Khim., 56, 6, 1986, 1273
Zh. Fiz. Khim., 65, 1991, 2983
Phosphorus, Sulfur, SiliconRelat. Elem., 178, 7, 2003, 1513
Phosphorus, Sulfur, SiliconRelat. Elem., 156, 2000, 239
J Fluorine Chem, 126, 7, 2005, 1054
Zh. Obshch. Khim., 66, 2, 1996, 240
Zh. Obshch. Khim., 66, 6, 1996, 1047
Spectrochim Acta Part A, 51, 1995, 2301
J. Phys. Chem., 99, 12, 1995, 4205
Chem. Lett., 10, 1994, 1881
JCS Perkin Trans 1, 1m 1994, 89
Magn. Reson. Chem., 23, 3, 1985, 221
Zh. Obshch. Khim., 62, 9, 1992, 2026
Chem. Ber., 120, 1987, 1105
Spectrochim Acta Part A, 49, 3, 1993, 329
Izv Acag Nauk Ser Khim, 6, 1992, 1322
JOC, 53, 9, 1988, 2009
Can J Chem, 69, 2, 1991, 322 (MANY SOLVENTS)
Phosphorus, Sulfur, SiliconRelat. Elem., 61, 1/2, 1991, 31
Synthesis, 6, 1983, 509
JACS, 78, 1956, 5715

Dibutylphosphate 31P NMR:

J. Chim. Phys. Phys. Chim. Biol. 1, 6, 1994, 806
Phosphorus, Sulfur, SiliconRelat. Elem., 179, 12, 2004, 2599
Phosphorus, Sulfur, SiliconRelat. Elem., 156, 2000, 239
Synthesis, 6, 1993, 627
JOC, 54, 16, 1989, 4005
Can J Chem, 69, 2, 1991, 322 (MANY SOLVENTS)
JACS, 78, 1956, 5715

[Cherep]

О, там есть тот канадский Х-й Ж-л

[Phobos]

Блин, ну нету у меня никуда доступа. Мне надо будет статью за деньги заказывать и еще несколько дней ждать. Кто-то может посмотреть в этот канадский х-й ж-л?:)

[Максим]

Есть неприятное известие: канадский журнал в доступе только с 1998 года. Более ранние выпуски - за отдельную плату...
Но есть хорошая новость: часть журналов из списка comby1 теперь лежит в обменнике

[comby1]

Статья из канадского журнала лежит в обменнике

[Phobos]

Всем спасибо большое. Все скачал, сейчас начну разбираться.

[cynnamoyl]

Не знаю актуально ли но

Код: Выделить всё

                                     трибутил фосфат +1 /85%Н3РО4
                                     три н-бутил фосфат -1/85%Н3РО4
                                      дибутил фосфат 0/85%Н3РО4

Все + - 0,5.