Получение свободных аминокислот
Получение свободных аминокислот
Уважаемые коллеги, не подскажет ли кто реальный и практичный способ получения свободных аминокислот из их солей, например гидрохлоридов, или из каких-либо производных-ацильных, карбаматов или эфиров?
Re: Получение свободных аминокислот
Если не ошибаюсь, то добавить окись пропилена
В Гринштейне нет ничего дельного по этому поводу,по крайней мере, в той книге которая у меня...А вот если не сложно можно чуть подробнее про окись пропилена или ссылочку, чтото такое я слышал, и что будет в результате?Cherep писал(а):Пропиленхлоргидрин.
А вообще книжки есть. Типа, Гринштейн, Виниц "Химия аминокислот и пептидов", ЕМНИП.
Re: Получение свободных аминокислот
Я видел ссылку где фигурировала окись этилена, но не смог найти этот журнал, если вы делали, то был бы признателен если было бы рассказано чуть подробнее...S324 писал(а):Если не ошибаюсь, то добавить окись пропилена
Re: Получение свободных аминокислот
Много неопределенностей! Каких именно аминокислот (их тысячи)? Назовите хоть один пример. Как правило, в практике для этого используют иониты, выбор их типа определяется строением аминокислоты, ее рКа, стабильностью, склонностью к рацемизации и т.д. и т.п. и см. на оборотеElochim писал(а):Уважаемые коллеги, не подскажет ли кто реальный и практичный способ получения свободных аминокислот из их солей, например гидрохлоридов, или из каких-либо производных-ацильных, карбаматов или эфиров?
.I D E A = A u
Re: Получение свободных аминокислот
Мне кажется что должен быть некий универсальный метод, одинаково пригодный для всех алифатических аминокислот. А по поводу ионитов-ну хорошо, посадили мы аминокислоту на смолу, ведь затем ее надо смывать оттуда? значит опять получим соль, только по карбоксилу, так ведь?chemist писал(а):Много неопределенностей! Каких именно аминокислот (их тысячи)? Назовите хоть один пример. Как правило, в практике для этого используют иониты, выбор их типа определяется строением аминокислоты, ее рКа, стабильностью, склонностью к рацемизации и т.д. и т.п. и см. на оборотеElochim писал(а):Уважаемые коллеги, не подскажет ли кто реальный и практичный способ получения свободных аминокислот из их солей, например гидрохлоридов, или из каких-либо производных-ацильных, карбаматов или эфиров?
Re: Получение свободных аминокислот
Можно десорбировать аммиаком, если не боится рацемизации, не образует стабильной с ним соли и не дает амида при упарке аммиачного элюата (для этого упаривают при низких температурах). Иногда приходится пользоваться двумя ионитами, например сильноосновный анионит - амфолит, вариантов много и все зависит от того, что за аминокислота. А универсального метода нет и быть не можетElochim писал(а):Мне кажется что должен быть некий универсальный метод, одинаково пригодный для всех алифатических аминокислот. А по поводу ионитов-ну хорошо, посадили мы аминокислоту на смолу, ведь затем ее надо смывать оттуда? значит опять получим соль, только по карбоксилу, так ведь?
.I D E A = A u
Тут не все так просто, в-ва мало, как ни подбирал точку-не выпадает..А заказчику нужна именно свободная АК. В общем были следующие способы пробованы-разложение аммонийной соли, высаживание в ИЭТ. К успеху соответственно они не привели. Нужен еще какой то способ.
С ионообменной хроматографией дела пока иметь не приходилось, в этом вопросе я не очень разбираюсь-но вроде как получается что смывая раствором аммиака с колонки мы все равно в итоге получаем аммонийную соль которая устойчива, а при сильном нагревании разлагается вместе с веществом. Как так смыть с колонки чтобы обойти этот момент?
С ионообменной хроматографией дела пока иметь не приходилось, в этом вопросе я не очень разбираюсь-но вроде как получается что смывая раствором аммиака с колонки мы все равно в итоге получаем аммонийную соль которая устойчива, а при сильном нагревании разлагается вместе с веществом. Как так смыть с колонки чтобы обойти этот момент?
Ну во-первых не выпадать она может по многим причинам.
1. Сама аминокислота растворима в воде в ИЭТ. Редко, но бывает.
2. Говорите в-ва мало. Может она просто мало-растворима в воде, но р-ры просто разбавленные.
3. Пересыщенный р-р.
Может вообще коллоид получается, а вы его не замечаете.
Вообще аминокислоты хорошо выпадают из конц. р-ров.
Советую поискать или статьи, в которых выделяли лабильные аминокислоты (лучше схожие) или книги.
А еще послушайте, что расскажут про ионообменную хроматографию.
1. Сама аминокислота растворима в воде в ИЭТ. Редко, но бывает.
2. Говорите в-ва мало. Может она просто мало-растворима в воде, но р-ры просто разбавленные.
3. Пересыщенный р-р.
Может вообще коллоид получается, а вы его не замечаете.
Вообще аминокислоты хорошо выпадают из конц. р-ров.
Советую поискать или статьи, в которых выделяли лабильные аминокислоты (лучше схожие) или книги.
А еще послушайте, что расскажут про ионообменную хроматографию.
Может, сделать так: отфильтровать осадок с севшим на него катализатором, растворить в ДМФА, отфильтровать от Pd/C, затем ДМФА упарить в вакууме масляного насоса при темп. < 40 C.Elochim писал(а):Тогда уж лучше Cbz, была такая хорошая идея, но как отделить выпавшую АК от катализатора, поскольку если уж выпала то потом уже мало в чем будет растворяться...horks писал(а):Превратить в бензиловый эфир, потом снять бензил каталитическим гидрированием.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей