, многим известный со школьных времен, по методике описанной в SynLett, 2005, 1456-1458(выложена в exchange), но ни хрена не получилось - один исходник. То ли спирт у нас такой специфический - стерика и дополнительный третичный амин, то ли статья просто туфта. 
если нет метила- то это не метод
А по 11-й сцилке из статьи ходили?Serty писал(а):Недавно пытались превратить спирт в нитрил используя такой реагент как NI3
Посмотрел... Действительно геморойнее, но это ладно... Главное сколько там Bu4N+ останетсяcynnamoyl писал(а): А по 11-й сцилке из статьи ходили?
Там все конечно геморнее, но вдруг сработает.
Ведь от него придется избавлятся, а продукт довольно полярный. В их примере на 10г спирта аж за 60г окислителя!Эт ты не правhorks писал(а):AFAIR, спирт можно превратить в нитрил по реакции Мицунобу. Только вместо HCN будет удобнее взять циангидрин ацетона.
Весь цимус в том, что-бы сделать нитрил не увеличивая количества углеродов, то есть "окислить" его. А то про, что ты говориь мы уже делали через OMs, хотя можно и через Мицунобо, но там замучаешься от PPh3O чиститьБез формулы Вашего исходного спирта трудно сказать как можно избавиться от избытка Bu4N+...Serty писал(а):... Главное сколько там Bu4N+ останется
А нам нужно получить сотни граммов - заммумукаемся чистить.
Тайны в этом нет - лень малевать было. Смотрите:chemist писал(а):Без формулы Вашего исходного спирта трудно сказать как можно избавиться от избытка Bu4N+...
Наличие аминного азота дает возможность очистить вещество от Bu4N+... обычной кислотно-основной переэкстракцией, используя хлороформ или даже бензол.Serty писал(а):Тайны в этом нет - лень малевать было. Смотрите:
Да екстракция из МФК в смеси -ето делаchemist писал(а):Наличие аминного азота дает возможность очистить вещество от Bu4N+... обычной кислотно-основной переэкстракцией, используя хлороформ или даже бензол.Serty писал(а):Тайны в этом нет - лень малевать было. Смотрите:
Эт точноcynnamoyl писал(а):Да екстракция из МФК в смеси -ето делаchemist писал(а):Наличие аминного азота дает возможность очистить вещество от Bu4N+... обычной кислотно-основной переэкстракцией, используя хлороформ или даже бензол.Serty писал(а):Тайны в этом нет - лень малевать было. Смотрите:
На то он и МФК, что мажется и здесь и там... В свое время пришлось побороться с реакцией, где использовалось 3экв TBAF, но там загрузки были на 200-300мкМ, и удалось избавится от него используя катионит, на который он так хорошо садится, что не смывается даже Et2NH, а здесь не те объемы...А какие проблемы с ионитом? Отечественный КУ-2-8 стОит копейки! Если Bu4N+ не жалко, то можно забитый им ионит просто выбросить, если сильно хочется вернуть, то придется поморочится с технологией его регенерации, но это отдельная песняSerty писал(а):Эт точноcynnamoyl писал(а):Да екстракция из МФК в смеси -ето делаchemist писал(а):Наличие аминного азота дает возможность очистить вещество от Bu4N+... обычной кислотно-основной переэкстракцией, используя хлороформ или даже бензол.Serty писал(а):Тайны в этом нет - лень малевать было. Смотрите:
. Еще проще продукт сорбировать отечественным слабокислотным КБ-4, при этом Bu4N+ просто пройдет через колонку, а сорбированный продукт вымыть аммиаком или солянкой. Конечно, для этого понадобится спец. оборудование, у нас в лабе стоЯт 10л колонки с ионитами, их часто используем для сорбции-десорбции до 3 моль вещества и все пучком .Да нет проблем с катионитом нет - Dowex-а десятки кг. Просто мы сейчас уже обсуждаем так, как будто эта методика сработает, а это еще не факт.chemist писал(а): А какие проблемы с ионитом? Отечественный КУ-2-8 стОит копейки! Если Bu4N+ не жалко, то можно забитый им ионит просто выбросить, если сильно хочется вернуть, то придется поморочится с технологией его регенерации, но это отдельная песня
Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 30 гостей
