Дочистить водным паром

[Maloy]

ну с кипением все ясно, а что там с плавлением? может смесь сунуть в холодильник и кто-то откристаллизуется?

[kika]

Коллеги, огромное спасибо за все советы!
Пока ничего не помогло - ни буффер, ни с бисульфитом.
В первом случае, что в лоб, что по лбу - с буффером или без, но потери спирта с водным паром почти одинаковые.
А во втором случае ничего не выпало.

Hу если кетон не жалко .. то берем KOH и кипятим.
Идет альдольная самоконденсация кетона ...молекурярная масса продуктов растет а летучесть падает.
Нейтрализуем и отгоняет спирт.
Как вариант еще и формалина добавить ... он быстро с кетоном задружит давая желтоватые смолы.

Кетон не жалко, давно настроение портит.
Спасибо! Попробую с КОН, но какой-то он упорный. В присутствии КOtBu целехонький остается.

[kika]

ну с кипением все ясно, а что там с плавлением? может смесь сунуть в холодильник и кто-то откристаллизуется?

В холодильнике стоят без внешних изменений.
Морозилку еще не пробовала. Спасибо, надо бы и туда их.

[StYV]

ДА УЖ НЕ ПОВЕЗЛО.
Похоже без хроматографии никак. А это такая бяка, тем более препаративная. Как вспомню так вздрогну.

[kika]

Да переживем!
Ой да, хроматография - это для сильных духом.

[Phobos]

Слушайте, объясните, пожалуйста, какая цель этого всего. Если речь идет о разработке процесса - то лучше, чем догнать борогидридом совета нет. Ну, если где-то есть подходящий автоклав высокого давления, то можно попробовать гидрогенацию, но условия будут, скорее всего, достаточно жесткими.
Если Вы пишете, что кетон не жалко - значит он сам по себе не нужен? Почему тогда не перевести в спирт?
Можно добавить этиленгликоль, погреть, превратить кетон в кеталь с высокой темп. кипения. Можно на спирт сперва повесить какую-то дешевую защитную группу. Но какая цель? разовая процедура, разработка процесса?

[ximi]

Согласен ... проще восстановить остаток кетона до спирта чем мучать ****

Если боргидрид дорог то никель Ренея и водород.

[aber]

Если кетона не жалко, можно сделать оксим или гидразон ( или замещенный гидразон ) .
Эти точно не полетят.

[kika]

Но какая цель?

Избавиться от кетона без больших затрат.
Не получилось.
Потянем его дальше через две стадии, потом его можно разделить от финишного продукта - фракция кетона получилась над 95 %.
Спасибо большое, коллеги!