ЯМР циклического пептида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Nickolas
Сообщения: 1123
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

ЯМР циклического пептида

Сообщение Nickolas » Чт мар 18, 2021 1:57 pm

Добрый день, коллеги!

Получили ПМР спектр циклического тиазолинсодержащего пептида. Спектр его уже был опубликован ранее. Практически все сигналы совпадают с литературным спектром кроме одного - NH-протона глицина. Разница огромная - 0,7 ppm. Также мы записали другие спектры этого самого пептида, но полученного другим путем (лиофилизирован из воды и ацетонитрила с добавкой трифторуксусной кислоты) - и опять там есть разница в этом самом протоне, но уже меньше - 0,42 ppm.
Мы считаем, что возможно этот протон образует внутримолекулярную водородную связь. Но почему другие сигналы крайне мало отличаются?
13C спектр тоже практически не отличается от литературного.

Фрагмент литературного спектра (NH глицина при 7.75):
Lit NMR2.png
И два наших спектра:
Overlay2.png

Еще в их спектре есть какая-то примесь в районе 2,75. Что это такое я не понимаю. Может у вас есть какие-то идеи?
Примесь:
lit impurity2.png
Спасибо заранее.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 5 гостей