1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1083
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Magic Methyl » Вс мар 28, 2021 11:54 am

Уважаемые коллеги,
насколько стабилен при хранении 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол (CAS 86-93-1) и его трет-бутильный аналог,
которые используются при реакции Julia-Kocienski? Обратил внимание, что на сайтах Sigma и Acros "Pricing
& availability is not currently available". Кто нибудь знает почему их нет в готовом виде? Может они быстро
окисляются по тиоловой группе?
Reaxys говорит что они довольно легко получаются из фенилизотиоцианата, но я с ним ранее не работал
и что то мне подсказывает, что это не очень приятная вещь в общении... :)
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5724
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Phobos » Вс мар 28, 2021 12:56 pm

В спецификациях указано, что вещество air sensitive. Но, скажем, Pd (Ph3P)4 тоже air sensitive, но продается же...Думаю, что его отсутствие в каталогах скорее связано с пересмотром критериев менеджмента, особенно после покупки Сигмы Мерком.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3871
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SIG » Вс мар 28, 2021 2:55 pm

Я столкнулся с тем, что веществ банально просто нет на складах. По крайней мере, метоксигидроксиламин мне задержали на 3 месяца, утверждая, что в Германии его нет. И вся партия шла в прошлом году 6 месяцев.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5724
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Phobos » Вс мар 28, 2021 3:01 pm

С этим мы тоже столкнулись - во время ковида накрылась вся логистика перевозок по Европе, и вещества, которые якобы и были на складах в Бельгии, так и не прибыли. Их везли месяца три из штатов. Но при этом все же не пишут в каталоге, что вещество недоступно.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3871
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SIG » Вс мар 28, 2021 3:26 pm

Вообще, у них (Sigma-Aldrich) очень дифференцированная политика насчет страны, куда все приходит. Если Вы в России, то некоторые вещества Вам просто не показывают, или не сообщают цену. На оборудование тоже довольно часто. Был же скандал, когда их сайт ,из-за того, что Sigma продавала дейтерированные стандарты наркотических для аналитики. Они вообще для России эти вещества убрали. Хотя может, просто поставщик изменяется, или ассортимент

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5724
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Phobos » Вс мар 28, 2021 4:04 pm

Это по всему миру так. Я вижу иногда по Сайфандеру, что вещество продается в Мерк-США, в израильском каталоге его нет, и на личные обращения отвечают, что нет никакой возможности его продать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

maks
Сообщения: 14409
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение maks » Пн мар 29, 2021 1:55 pm

86-93-1 , есть в готовом виде , вопрос цены , сколько нужно ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1083
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Magic Methyl » Ср мар 31, 2021 7:34 pm

Коллеги, благодарю за то что поделились мнениями.
maks, благодарю за предложение, - понимаете какая ситуация, - разрабатываем метод,
и соответственно привязываемся к доступности сырья. Сейчас мы можем купить у Вас
граммы-сотни грамм. Но если понадобиться постоянно и больше, то могут быть сложно-
сти, если у крупных поставщиков его нет. Лучше наверное смотреть в сторону илидов.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SHU » Чт апр 01, 2021 1:40 pm

Magic Methyl писал(а):
Вс мар 28, 2021 11:54 am
Уважаемые коллеги,
насколько стабилен при хранении 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол (CAS 86-93-1) и его трет-бутильный аналог,
которые используются при реакции Julia-Kocienski? Обратил внимание, что на сайтах Sigma и Acros "Pricing
& availability is not currently available". Кто нибудь знает почему их нет в готовом виде? Может они быстро
окисляются по тиоловой группе?
Reaxys говорит что они довольно легко получаются из фенилизотиоцианата, но я с ним ранее не работал
и что то мне подсказывает, что это не очень приятная вещь в общении... :)
С уважением.
ага, плюс азид натрия :mrgreen: В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1083
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Magic Methyl » Чт апр 01, 2021 7:15 pm

SHU писал(а):
Чт апр 01, 2021 1:40 pm
ага, плюс азид натрия :mrgreen: В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))
Да-да, он самый :) . Как у Вас впечатление от изотиоцианатов? Поделитесь пожалуйста, - я как раз на пару десятков
грамм загрузку хотел делать.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SHU » Чт апр 01, 2021 7:22 pm

Magic Methyl писал(а):
Чт апр 01, 2021 7:15 pm
SHU писал(а):
Чт апр 01, 2021 1:40 pm
ага, плюс азид натрия :mrgreen: В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))
Да-да, он самый :) . Как у Вас впечатление от изотиоцианатов? Поделитесь пожалуйста, - я как раз на пару десятков
грамм загрузку хотел делать.
по определению, тиоизоцианаты чрезвычайно вредные соединения, работать крайне аккуратно с хорошей вытяжкой, все манипуляции с ними опять же под вытяжкой. Сам синтез простой, обработка продукта тоже.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3871
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SIG » Чт апр 01, 2021 7:47 pm

Самое главное, что они воняют, особо воняют низкомолекулярные. А так ничего, много работали и с килограммовыми количествами, но никто не умер ( ну я так думаю). Да, ядовитые, но не так, чтобы совсем. Изоцианаты хуже. Но вот вонь - это да.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение SHU » Пт апр 02, 2021 10:04 am

SIG писал(а):
Чт апр 01, 2021 7:47 pm
Самое главное, что они воняют, особо воняют низкомолекулярные. А так ничего, много работали и с килограммовыми количествами, но никто не умер ( ну я так думаю). Да, ядовитые, но не так, чтобы совсем. Изоцианаты хуже. Но вот вонь - это да.
А я в свое время еще и сама тиоизоцианат получала.. то еще удовольствие, с нитратом свинца и отгонкой продукта. Если Тиоцианат покупной, делать нечего в этом синтезе, все слил, покипятил и подкислил

maks
Сообщения: 14409
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение maks » Пт апр 02, 2021 10:17 am

Вам этот реагент в мешках или кг ;) ? 25 кг стандартная большая фасовка
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1083
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

Сообщение Magic Methyl » Ср апр 14, 2021 9:46 pm

maks писал(а):
Пт апр 02, 2021 10:17 am
Вам этот реагент в мешках или кг ;) ? 25 кг стандартная большая фасовка
Спасибо коллега! Надо подумать. Может Джулия так себе окажется :)
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей