vmu писал(а): ↑Сб май 29, 2021 10:52 am
Интересно глянуть на более развернутый список веществ с наилучшими совпадениями спектров, который выдает ПО ГХ-МС при библиотечном поиске. Спектр 2-этилоксетана похож на спектр вашего проблемного пика. Гексан похож, но меньше. Возможно, есть и иные вещества со сходными масс-спектрами. Это один момент.
Похоже, что только эти два кандидата (гексан и 2-этилоксетан) претендуют на роль незнамого соединения
из всей базы 250 тыс. соединений.
Не могу найти CAS 2-этилоксетана.
Если кто сможет, помогите, пожалуйста.
Хотим его приобрести и проверить его время выхода.
Если совпадет с гексаном, тогда NMR.
vmu писал(а): ↑Сб май 29, 2021 10:52 am
Второй момент - селективность хроматографического разделения. Сейчас вы исходите из того, что 1 хроматографический пик = 1 вещество. Но, поскольку время удерживания мало (если не равно мертвому времени, то близко к нему), есть шанс, что ваш проблемный пик является смесью нескольких (2, 3...) неразделенных веществ. Соответственно, его масс-спектр может быть суммарным масс-спектром этой смеси, а не индивидуального вещества.
Cпасибо большое за объяснение!
Как мне пояснили, для таких случаев очень помог бы GC-GC или MS-MS спектр.
Гексан выходит при 40°C после первой минуты.
Как мне объяснили, чтобы попытаться увидеть, два ли соединения выходят вместе, можно было
бы увеличить разницу температур, скажем 20 и 40. Но у нас 30, меньше нельзя охладить.