Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Здравствуйте коллеги!
Все бывает в жизни в первый раз... Вот приключилась нужда присоединить метилвинилкетон к диэтилмалонату. Как лучше это осуществить?
Реаксис предлагает:
1. капать кетон к малонату с поташем в ацетонитриле и греть 3-5 часов
2. греть смесь реагентов с поташем без растворителя
3. греть вышеперечисленное в бензоле или хлористом метилене...
Вобщем глаза разбегаются.
Если кто делал подобную реакцию - поделитесь как лучше, дабы не перевести реактивы.
Заранее благодарен за конструктивные отзывы!
Все бывает в жизни в первый раз... Вот приключилась нужда присоединить метилвинилкетон к диэтилмалонату. Как лучше это осуществить?
Реаксис предлагает:
1. капать кетон к малонату с поташем в ацетонитриле и греть 3-5 часов
2. греть смесь реагентов с поташем без растворителя
3. греть вышеперечисленное в бензоле или хлористом метилене...
Вобщем глаза разбегаются.
Если кто делал подобную реакцию - поделитесь как лучше, дабы не перевести реактивы.
Заранее благодарен за конструктивные отзывы!
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Погодите...это же не просто кетон к малонату, это так называемая Robinson annelation, там идет сперва присоединение 1,4, потом закрытие в 6-членный цикл, получается 1,3-циклогександион-4-CO2Et. Вы это имеете в виду?
Я делал такую реакцию, только с метил-диэтилмалонатом, и метил метилвинил кетоном. Емнип, этанол с этоксидом натрия.
Я делал такую реакцию, только с метил-диэтилмалонатом, и метил метилвинил кетоном. Емнип, этанол с этоксидом натрия.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Не совсем... Мне нужно остановиться на 3-оксобутилмалонате (сорри за куцую номенклатуру - думаю Вы поняли структуру продукта)Phobos писал(а): ↑Ср июл 21, 2021 7:17 pmПогодите...это же не просто кетон к малонату, это так называемая Robinson annelation, там идет сперва присоединение 1,4, потом закрытие в 6-членный цикл, получается 1,3-циклогександион-4-CO2Et. Вы это имеете в виду?
Я делал такую реакцию, только с метил-диэтилмалонатом, и метил метилвинил кетоном. Емнип, этанол с этоксидом натрия.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Я бы сказал, что в основных условиях закрытие идет довольно спонтанно. Поэтому, чтоб остановится на первом Михаэле, ищут всякие довольно хитрые катализаторы, ионные жидкости, цеолиты и т.д. И слишком много статеек на эту тему подписано индусскими и арабскими именами.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Скажите, а авторитет книги М.В. Рубцова, А.Г. Байчикова "Синтетические химико-фармацевтические препараты" уже не "рулит"?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Ну, в общем-то я могу понять желание топикстартера получить после 60 часов варки что-то получше, чем 42% выход.
Если верить статье из molecular catalysis, то система LiClO4 , Et3N, 60 min, rt дает 97% выход. Выглядит явно привлекательнее.
Если верить статье из molecular catalysis, то система LiClO4 , Et3N, 60 min, rt дает 97% выход. Выглядит явно привлекательнее.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Метилвинилкетон к диэтилмалонату (Михаэль)
Вы, таки, мудрый народ
На данный момент подбираю условия. Если получу хороший выход - обязательно отпишусь.
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...
Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей