получение ангидридов фосфористой кислоты

[anarchist]

Уважаемые химики, такой вопрос терзает: есть методики (в Кормачеве например), когда в качестве основания в синтезе диалкилхлорфосфитов используют анилин. А не будет ли анилин взаимодействовать с хлорангидридом, снижая выход?

[Сержл]

Уважаемые химики, такой вопрос терзает: есть методики (в Кормачеве например), когда в качестве основания в синтезе диалкилхлорфосфитов используют анилин. А не будет ли анилин взаимодействовать с хлорангидридом, снижая выход?

11 лет вожусь с фосфитами, не надо анилинов, с триэтиламином идет все в лет. Анилин- бред, он должен фосфорилироваться, в пиридин я еще бы поверил. За методиками лучше слазить в методичку Нифантьева Э.Е. (совместно с Завалишиной).

[anarchist]

11 лет вожусь с фосфитами, не надо анилинов, с триэтиламином идет все в лет. Анилин- бред, он должен фосфорилироваться, в пиридин я еще бы поверил. За методиками лучше слазить в методичку Нифантьева Э.Е.[/quote]

дыг знаю, что с триэтиламином все отлично и с методичкой этой знаком очень хорошо, просто лаба на столько бедная, что ТЭА только по праздникам. А диметиланилин как думаете подойдет?

[Сержл]

Должен подойти, либо пробовать делать переамидированием, но так кисляка больше. Если в Москве, то Et3N могу поделиться.

[anarchist]

Спасибо за помощь, но до Москвы мне далековато . А переамидированием - это как?

[Сержл]

P(NEt2)3 + 2 ROH = (RO)2P-N(Et)2 + 2Et2NH
(RO)2P-N(Et)2 + HOR1 = (RO)2P-OR1

Но это только, если потом получать полный фосфит (или амидофосфит), если нужен хлорангидрид под др. цели, понятно, это не поможет.
Для хлорангидридов идет любой алифатический третичный амин, осадочек хлоргидрата только более длинноигольчатый будет.

[anarchist]

Нужны именно хлорангидриды, но все равно вы мне очень помогли. Спасибо.

[Сержл]

А что за структура, в принципе, есть еще один фокус (подходит не под все), просто ставится реакция в избытке трихлорида фосфора с катилитическим количеством N-Me пиролидона.

[anarchist]

да ничего интересного, радикалы типа Me-, Et-, Pr-, i-Pr и т.д.

А что за метода?

[Сержл]

С этими не прокатит, они реагируют с трихлоридом мигом (смесюка будет), да и продукты душистые и хранятся не больше месяца, я на таких уже давно крест поставил из-за тухлости и способствованию вываливанию металла при координации.
Метода G. Francio, C.G. Arena, F. Faraone, C. Graiff, M. Lanfranchi, A. Tiripicchio, Eur. J. Inorg. Chem., (1999) 1219-1227. Легко переносится на все бисфенолы и их аналоги, а также условно пригодна для получения Ar2OPCl (2-3 раза перегонять).

[anarchist]

спасибо за оперативную помощь

[S324]

А диметиланилин как думаете подойдет?

Пишут, что гидрохлорид диметиланилина, в отличии от триэтиламина не гигроскопичен и хорошо отжимается на фильтре не расплываясь во

[cynnamoyl]

11 лет вожусь с фосфитами, не надо анилинов, с триэтиламином идет все в лет. Анилин- бред, он должен фосфорилироваться, в пиридин я еще бы поверил. За методиками лучше слазить в методичку Нифантьева Э.Е. (совместно с Завалишиной).

Конечно что бред, имелось ввиду N,N- замещенный анилин, наверное .

А диметиланилин как думаете подойдет?

Пишут, что гидрохлорид диметиланилина, в отличии от триэтиламина не гигроскопичен и хорошо отжимается на фильтре не расплываясь во

Правда, правда, но не всех растворителях -в толуоле например никак, но в эфире гуд. Еще лучше диэтиланилин.

[anarchist]

так нет, имелся ввиду именно анилин (незамещенный), я уточнял. Я знаком с людьми, которые участвовали создании этого пособия (Кормачев, Федосеев, их труд имею ввиду). Всем спасибо за советы

[cynnamoyl]

так нет, имелся ввиду именно анилин (незамещенный), я уточнял. Я знаком с людьми, которые участвовали создании этого пособия (Кормачев, Федосеев, их труд имею ввиду). Всем спасибо за советы

Ну тогда не поспоришь, может его просто вводять по чуть-чуть чтобы успел протонироватся.

Давай протокол, или ссылку на Труд , посмотрим.

[avor]

--А диметиланилин как думаете подойдет?
Странная лаба ТЭА в ней нет и навес золота, а диметил анилина ведрами.

[cynnamoyl]

--А диметиланилин как думаете подойдет?
Странная лаба ТЭА в ней нет и навес золота, а диметил анилина ведрами.

Так видно это лаба фосфорщиков, такой фирменной прикол

[anarchist]

вот такой парадокс

[anarchist]

Давай протокол, или ссылку на Труд , посмотрим.

Методу завтра достану

[katamin]

а тодд-аттертон с поташом не подойдет?