Ацетилнитрат из кетена ?
Ацетилнитрат из кетена ?
Возможен ли прямой синтез ацетилнитрата из кетена и азотной кислоты ?
Или будет деструктивное нитрования с выходом всяких нитрометанов ?
Или будет деструктивное нитрования с выходом всяких нитрометанов ?
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
Тетранитрометан так получают с высоким выходом.
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
Ясно ... очень жаль.
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
Так нитруйте ТНМ (только осторожно), нитрует всё, ТНМ при этом в нитроформ превращается.
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
опасаюсь его .... с органикой смеси очень сильная взрывчатка.
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
Это всё страшилки от Захарова (по "ТБ"), который описал катастрофу в учебном корпусе смеси для горелки ТНМ и толуола. Для синтеза, особенно в растворе, органики всегда больше, чем по кислородному балансу и так работать безопасно. Мы так нитровали (в граммовых количествах) в сухом ацетоне в присутствии пиридина, который нитроформ связывает.С ТНМ сложность в другом - легко гидролизуется водой до нитроформа (тринитрометана), а также трудно его получать. По классическому методу из УА и дымящей НNO3 надо в течение ночи выдерживать в воде со льдом, а если смесь чуть выше разогреется, то реакция идёт в разгон с выбросом столба бурых нитрозных газов и ТНМ не получается. Если удалось выдержать, то смесь выливается в воду со льдом и ТНМ осаждается в виде тяжёлых капель желтоватой жидкости с резким запахом, напоминающим что-то среднее между хлорпикрином и HNO3.
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
Да я читал эту историю. Но там ошиблись с пропорциями мл с гр. перепутали.Это всё страшилки от Захарова (по "ТБ"), который описал катастрофу в учебном корпусе смеси для горелки ТНМ и толуола
Не ночи а 5-7 дней при 25-27 С по крайней мере так пишут в книгах ....как оно в реальности не знаю.По классическому методу из УА и дымящей НNO3 надо в течение ночи выдерживать в воде со льдом
- ChemNavigator
- Сообщения: 2085
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Ацетилнитрат из кетена ?
В ВП описываются оба варианта (см. Ацетилнитрат, Тетранитрометан)
Т.е. ацетилнитрат образуется сразу. А вот для деструктивного нитрования до ТНМ реагенты надо выдерживать несколько дней (см. вторую статью).писал(а):Обычно ацетилнитрат получают медленным добавлением концентрированной азотной кислоты к охлаждённому уксусному ангидриду. К другим способам относятся растворение оксида азота(V) в уксусном ангидриде, реакция азотной кислоты и кетена, а также синтез in situ из ацетилхлорида и нитрата серебра в ацетонитриле[1].