Нитрозирование N метил пиперазина ?
Нитрозирование N метил пиперазина ?
Есть N метил пиперазин нужно повесить нитрозогруппу на свободный азот а после восстановить Zn в солянке до производного гидразина.
Возможно ли это проделать (нитрит натрия + солянка) +5С а после порошок цинка.
Насколько велика канцерогенность промежуточного нитрозоамина ?
Насколько я знаю вторичные нитрозоамины ОЧЕНЬ канцерогенны особенно для печени.
И как избавиться от следов нитрозосоединений в финале ?
Мочевина ? Сульфаминка ?
Возможно ли это проделать (нитрит натрия + солянка) +5С а после порошок цинка.
Насколько велика канцерогенность промежуточного нитрозоамина ?
Насколько я знаю вторичные нитрозоамины ОЧЕНЬ канцерогенны особенно для печени.
И как избавиться от следов нитрозосоединений в финале ?
Мочевина ? Сульфаминка ?
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Купите готовый 1-Амино-4-метилпиперазин http://www.himreakt.ru/13213/ В патенте СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОЗО-4-МЕТИЛПИПЕРАЗИНА https://yandex.ru/patents/doc/RU2095355C1_19971110 подробно всё расписано, но исходят из пиперазина. Нигде не упоминаются особые меры предосторожности при получении продукта. При восстановлении нитрозо-4-метилпиперазина цинком в уксусной кислоте выход всего 48% и побочно образуется 25% N-метилпиперазина (идёт деаминирование).
Поэтому посмотрите на альтернативный способ из метилдиэтаноламина, через его дихлорпроизводное и циклизацию свободным гидразином https://new-disser.ru/_avtoreferats/01002771786.pdf Однако, промежуточный N-ди(2-хлорэтил)метиламин тоже совсем не безобидный.
Поэтому посмотрите на альтернативный способ из метилдиэтаноламина, через его дихлорпроизводное и циклизацию свободным гидразином https://new-disser.ru/_avtoreferats/01002771786.pdf Однако, промежуточный N-ди(2-хлорэтил)метиламин тоже совсем не безобидный.
- Magic Methyl
- Сообщения: 1647
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Посмотрите тут:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
- Magic Methyl
- Сообщения: 1647
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Вы покупали что нибудь тут?040500 писал(а): ↑Вс сен 18, 2022 8:26 pmКупите готовый 1-Амино-4-метилпиперазин http://www.himreakt.ru/13213/
По моему опыту - отвратительная компания, - на 95% того что представлено на сайте
нет в наличии, причем даже под заказ.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Аналог азотистого иприта ... отличная замена ....Поэтому посмотрите на альтернативный способ из метилдиэтаноламина, через его дихлорпроизводное
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Не куплю ..потому что будет синтезированна группа N алкил пиперазинов с разными заместителями.Купите готовый 1-Амино-4-метилпиперазин
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Для нитрозирования вторичных аминов рм надо греть. Берете ваш метилпиперазин, добавляете к нему 1.1 экв соляной кислоты и 1.2 экв нитрита натрия в воде. Греете градусов до 70. Выход количественный. Если захотите выделить нитрозамин в чистом виде, то насыпаете в рм поташа, процентов 20 от массы воды и экстрагируете нитрозамин эфиром.
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Ничего там греть не нужно .....а нужно охлаждать до 0 или +5СДля нитрозирования вторичных аминов рм надо греть.
Азотистая кислота разваливается быстро даже при комнатной.
Во многих синтезах даже дробленый лед нужно добавить.
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Нитруйте его дымящей азоткой в ацетилирующей среде https://patenton.ru/patent/SU1841245A1 Для восстановления полученного нитрамида надо подобрать восстановитель. Зато никаких нитрозо. С N-ди(2-хлорэтил)метиламинами можно работать более или менее безопасно в виде их гидрохлоридов. То есть получать в кристаллическом виде в колбе, фильтровать на Шотте и т.п. Главное, не обрабатывать их основаниями, чтобы не выделялся свободный амин, который летуч, опасен для кожи и лёгких, и очень вреден для глаз. Представьте, что вы обезвреживаете это неприятное вещество гидразингидратом, получая в то же время нужный продукт.
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
там ангидрид нужен или достаточно ледянки ?Нитруйте его дымящей азоткой в ацетилирующей среде
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Ну раз не нужно, значит не нужно. Зря я, видимо, нагревал и получал количественный выход.
Re: Нитрозирование N метил пиперазина ?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 41 гость