Как хранить ацетонитрил
Как хранить ацетонитрил
Здравствуйте.
На кафедре дали задание: найти информацию по поводу хранения ацетонитрала, после его перегонки над P2O5. Институт расположен в Санкт-Петербурге и соответственно относительная влажность воздуха у нас всегда выше среднестатистической. До этого хранили ацетонитрил с силикагелем, и после каждого открывания ёмкости заново заполняли её аргоном, но ацетонитрил все равно хватает воду... Работаем с малыми количествами (меньше 5 г каждого из исходных веществ), и весь синтез идёт в пирофосфат — на ЯМР ничего не видно
На кафедре дали задание: найти информацию по поводу хранения ацетонитрала, после его перегонки над P2O5. Институт расположен в Санкт-Петербурге и соответственно относительная влажность воздуха у нас всегда выше среднестатистической. До этого хранили ацетонитрил с силикагелем, и после каждого открывания ёмкости заново заполняли её аргоном, но ацетонитрил все равно хватает воду... Работаем с малыми количествами (меньше 5 г каждого из исходных веществ), и весь синтез идёт в пирофосфат — на ЯМР ничего не видно
Re: Как хранить ацетонитрил
он от фосфорной частично нагибается
Re: Как хранить ацетонитрил
Храните в хорошей таре с молекулярными ситами.
Re: Как хранить ацетонитрил
еще в сейфе - он подотчетный
Re: Как хранить ацетонитрил
Хранить только с ситами 3A.
Силикагель не используют для осушения жидкостей.
Да и эффективность его по остаточной воде раз в 20 хуже чем у сит 3A.
Силикагель не используют для осушения жидкостей.
Да и эффективность его по остаточной воде раз в 20 хуже чем у сит 3A.
Re: Как хранить ацетонитрил
Взято отсюда:У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Как хранить ацетонитрил
на месте грязи из сит я бы точно растворился в ацетонитриле
Re: Как хранить ацетонитрил
а какая там грязь в ситах ?
Re: Как хранить ацетонитрил
Прошу прощения, не правильно выразился. Там как раз таки вместо этого силикагеля были сита. (У меня другая направленность в химии, поэтому не знал как они называются, вроде кругленькие и сосут воду, значит силикагель))))
Re: Как хранить ацетонитрил
толстенькие сосуны
Силикагель полупрозрачный ...сита белые или бежевые и непрозрачные.
Силикагель полупрозрачный ...сита белые или бежевые и непрозрачные.
- Jokermaniak
- Сообщения: 3020
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Как хранить ацетонитрил
Знакомая история. У нас тоже институт в Санкт-Петербурге, и мы тоже знатно натра**лись в свое время с ацетонитрилом. Зимой эксперименты получались а летом нет.
Гонять АН над оксидом фосфора - дурная затея, раньше это делали из-за дефицита более адекватных реагентов, сейчас - разве что по инерции. Одно время гоняли над CaH2, потом пропускали через активированный Al2O3 (этакая колхозная SPS) и держали над ситами. В итоге в определенный момент наше время стало стоить дороже фабричного ацетонитрила, и теперь мы покупаем Криохромовский ОСЧ 0 прямо у них с производства и отстаиваем его недельку над немецкими 3А ситами. Перед использованием фильтруем через 0.22 мкм тефлоновый шприц-фильтр или такого же материала мембрану в главбоксе. Никаких ужасов, которые описывают в Armarego, не требуется, по крайней мере для наших применений.
В целом, я сторонник того, что емкость для хранения должна быть соразмерна масштабам использования. Если вы берете по 3 мл - не стоит это делать из литровой бутылки, каждый раз её открывая-закрывая. У нас, например, есть 30 и 60 мл виалы с септованными крышками, перелил в такую виалу, сит насыпал и пользуйся. Даже открывать не надо, заколол шприц и всё. А литровая бутыль пусть стоит замотанная парафилмом где-нибудь в сухом месте. Сита на дне бутылки действуют с неотвратимостью асфальтоукладчика - наверняка, но очень медленно, по обратной экспоненте. Если постоянно раскупоривать литруху - сита никак не успеют всё это каждый раз вытягивать.
Гонять АН над оксидом фосфора - дурная затея, раньше это делали из-за дефицита более адекватных реагентов, сейчас - разве что по инерции. Одно время гоняли над CaH2, потом пропускали через активированный Al2O3 (этакая колхозная SPS) и держали над ситами. В итоге в определенный момент наше время стало стоить дороже фабричного ацетонитрила, и теперь мы покупаем Криохромовский ОСЧ 0 прямо у них с производства и отстаиваем его недельку над немецкими 3А ситами. Перед использованием фильтруем через 0.22 мкм тефлоновый шприц-фильтр или такого же материала мембрану в главбоксе. Никаких ужасов, которые описывают в Armarego, не требуется, по крайней мере для наших применений.
В целом, я сторонник того, что емкость для хранения должна быть соразмерна масштабам использования. Если вы берете по 3 мл - не стоит это делать из литровой бутылки, каждый раз её открывая-закрывая. У нас, например, есть 30 и 60 мл виалы с септованными крышками, перелил в такую виалу, сит насыпал и пользуйся. Даже открывать не надо, заколол шприц и всё. А литровая бутыль пусть стоит замотанная парафилмом где-нибудь в сухом месте. Сита на дне бутылки действуют с неотвратимостью асфальтоукладчика - наверняка, но очень медленно, по обратной экспоненте. Если постоянно раскупоривать литруху - сита никак не успеют всё это каждый раз вытягивать.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
- Jokermaniak
- Сообщения: 3020
- Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm
Re: Как хранить ацетонитрил
Ещё как используют. Посмотрите в том же Armarego. Не для АН, конечно, но по гигроскопичности до дихлорметана (включительно) отлично сушит, сотню ppm дает. И индикаторный есть, очень удобно, правда у него переход при существенно больших содержаниях воды.
Не подойдут. АН в них сам залезает не хуже воды. Метанол, АН - только 3А!
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей