меркаптоэтанол этерефицировали?
меркаптоэтанол этерефицировали?
Кто-нибудь занимался этими зловоными? Этерифецировали тут жирную кислоту меркаптоэтанолом, получили что-то полутвердое, которое не растворяется, не фильтруется (шотт забивается) и продолжает вонять. У кого есть опят с серосодержащими соединениями, поделитесь
Что продолжает вонять, это ничего не значит - даже чуть чуть хватит 
Если делали на воздухе - то наиболее вероятно образование дисульфида, а если кислота жирная(длинная), то продукт будет просто воск какой-то.
Попробуйте в инерте. Или потом чем-нибудь восстановить обратно, хотя при такой растворимости...
Если делали на воздухе - то наиболее вероятно образование дисульфида, а если кислота жирная(длинная), то продукт будет просто воск какой-то.
Попробуйте в инерте. Или потом чем-нибудь восстановить обратно, хотя при такой растворимости...
Так ведь вода выделяется и продукт нужен именно сложный эфир, а реакция с олеинкойSerty писал(а):Что продолжает вонять, это ничего не значит - даже чуть чуть хватит
Если делали на воздухе - то наиболее вероятно образование дисульфида, а если кислота жирная(длинная), то продукт будет просто воск какой-то.
Попробуйте в инерте. Или потом чем-нибудь восстановить обратно, хотя при такой растворимости...
Мне тоже кажется, что продукт должен быть жидкимpH<7 писал(а):Что-то мне не кажется, что продукт можно будет отфильтровать.
Серу, наверное, защищать надо?
А насчет защиты серы... кто его знает. Вообще я не нашел примеров использования кислого катализа для синтеза эфиров меркаптоэтанола. Чаще используют конденсирующие агенты. Используют также и (HOCH2CH2S)2, с последующим восстановлением. Из жирных кислот есть ссылка на пальмитат: Cox et al.; CPLIA4; Chem. Phys. Lipids; 25; 1979; 369,371,373,374,377,378.
Не ты не прав. COOR значительно стабильнее COSR - недавно успешно делали тиол из CH3COSCH2-X-COOCH3 селективным гидролизом. Вот наоборот бы поверил...horks писал(а):Есть мнение, что меркаптоэтиловый эфир будет легко изомеризоваться в гидроксиэтиловый тиоэфир...
Другое дело то, что от килых методов надо уходить. Мне тут почемуто подумалось, что даже без воздуха меркаптоэтанол может в кислых условиях реагировать и сам с собой.
Другое дело то, что от килых методов надо уходить. Мне тут почемуто подумалось, что даже без воздуха меркаптоэтанол может в кислых условиях реагировать и сам с собой.[/quote]
Кстати нашли тут статейку про стеариновую кислоту с меркаптоэтанолом,так там толуолсульфокислоту используют и все как по маслу. Мы, кстати, использовали катионит КУ-2-8 в кислой форме. Плохо только умирает он при высоких температурах (мах 90 С). Думаю, может бензол еще использовать, чтоб воду легче отгонять при столь низких температурах. Мы также надеялись, что будет жидкий продукт,т.к катионит твердый и хотели потом отфильтровать, но продукт получился твердый, даже мазеобразный. Оставила на шотте и по внешнему виду никаких изменений на воздухе. Изначально было немного желтезны. но реакция обратима, может исходная кислота. В ацетонитриле отмывается, расыпчатый белый порошок.
Кстати нашли тут статейку про стеариновую кислоту с меркаптоэтанолом,так там толуолсульфокислоту используют и все как по маслу. Мы, кстати, использовали катионит КУ-2-8 в кислой форме. Плохо только умирает он при высоких температурах (мах 90 С). Думаю, может бензол еще использовать, чтоб воду легче отгонять при столь низких температурах. Мы также надеялись, что будет жидкий продукт,т.к катионит твердый и хотели потом отфильтровать, но продукт получился твердый, даже мазеобразный. Оставила на шотте и по внешнему виду никаких изменений на воздухе. Изначально было немного желтезны. но реакция обратима, может исходная кислота. В ацетонитриле отмывается, расыпчатый белый порошок.
Но вряд ли это исходная кислота - олеиновая то жидкая. А что показыает аналитика для белого порошка Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость