сушка расторителей CaO

[Perylene]

подскажите какие можно растворители посушить CaO безопасно и +- хорошо. ну и сколько там болтать их с CaO, перегонять прям с него или декантировать сначала? особо интересуют всякие DCM c хлороформами. этилацетат думаю начнёт гидролизоваться - но вдруг и его кто сушил удачно? толуол, диоксан, THF, этанол вроде сушаться, только последний как я понял нужно этак с недельку настаивать с CaO

[Polychemist]

По мне так: ночь над ним, на мешалке, потом гнать тоже с мешалкой. Ну и в Вашем списке СаО не оптимален для многих, для "толуол, диоксан, THF" натрий лучше.

[Jokermaniak]

CaO имеет смысл использовать для спирта. Для остального из вашего списка лучше силика или алюмина.

[Perylene]

увы имееться только CaO

[Jokermaniak]

Даже если рядом вообще нет никаких химмагов, силика продается в виде наполнителя для кошек. А у вас CaO вообще живой? В негерметичной таре он довольно быстро набирает воды и CO2.

[mims19]

А почему вообще CaO? Что вы имеете пытаетесь убрать? Особенно смутили диоксан и ТГФ....у меня есть свежий опыт сушки данных растворителей над банальной щелочью, которая у каждого в лабе есть...ну и потом насколько сухие они вам нужны?

[Vanya Ivanov]

Диоксан и ТГФ - конечно лучше посушить пару часиков над КОН или NaOH, декантировать, а потом перегнать над свежей порцией щелочи.
Получаются хим чистые растворители. Они НЕ бумкнут при работе. Абсолютировать, это перегнать над металлическим Na.
ХЛФ, ДХМ и ДХЭ нужно просто поболтать пару часиков над сухим K2CO3, и далее перегнать.
СаО (сухой) удобен как осушитель только для спиртов и ацетона. Даже ацетонитрил лучше подсушивать К2СО3 перед перегонкой.

[tsarapoid]

диоксан и ТГФ не пару часов по-хорошему сушить,
а несколько суток, впрочем CaO может справится и лучше

[Cherep]

Давно есть тема об очистке растворителей со ссылками на литературу

Upd: тут у соседей диоксан 40-летний. По совету старших товарищей они его по-началу многократно вымораживают перед тем как перегонять. Вот любопытно сравнить, не лучше ли щёлочного оксиду алюминия для сорбции перекисей кинуть. Хотябы после 1 вымораживания. А то они мамой клялись, что бывают бутыли в которых диоксан не отмерзает даже с затравкой при -10

[tsarapoid]

методы очистки растворителей обычно рассчитаны на небольшие количества
за рубежом обычно ставят станции очистки с алюмогелем или навроде того (может там и силика)
например https://katayevlab.com/solvent-purification-system-2/
знаю человека, который занимался сборкой такой системы, насколько из подручных материалов - не знаю
кое-где банально стоят стиллы, много стиллов

p.s. про диоксан - в нем воды может быть выше крыши, а так он возможно
не настолько сильно подвергается окислению как эфир.
почему-то РФ-ский диоксан имел приличную кислотность

[Cherep]

методы очистки растворителей обычно рассчитаны на небольшие количества
за рубежом обычно ставят станции очистки с алюмогелем или навроде того (может там и силика)

Обсуждали уже

p.s. про диоксан - в нем воды может быть выше крыши, а так он возможно
не настолько сильно подвергается окислению как эфир.
почему-то РФ-ский диоксан имел приличную кислотность

Про кислотность не скажу, но перевымороженый диоксан соседи контролируют по двум тестам
1) чтото навроде йодкрахмальной бумаги -- до вымораживания там йода образуется туева хуча: вероятно перекисей там пропорционально
2) пожелтение с сернягой