Микроволновая печь в орг. синтезе.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
thiazin
Сообщения: 296
Зарегистрирован: Ср июн 10, 2009 10:40 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение thiazin » Пт июл 05, 2013 9:57 am

Совсем не быстро и не очень хорошо, даже на простых реакциях:

Bogdal D. Microwave-assisted Organic Synthesis: One Hundred Reaction Procedures
Последний раз редактировалось thiazin Пн апр 17, 2017 3:10 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
dr_Strangelove
Сообщения: 1116
Зарегистрирован: Пн окт 18, 2004 9:17 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение dr_Strangelove » Чт авг 08, 2013 12:19 am

Вот думаю, что было-бы любопытно поиграться. Найду на авито каком-нить старенькую печку, куплю детектор утечки свч за 200 рублей
Но вот в техническом плане не всё понятно (книжку я скачал и просмотрел).
Кто-нибудь дырявил печку на пердмет установки холодильника? Очень было-бы любопытно на фотки посмотреть, как оно у вас обустроено.
А то перспектива взрывать ампулы меня несколько пугает, честно сказать

Если у вас есть ссылка на руководство по этому делу - поделитесь ссылкою, будьте любезны. А лучше личным опытом
Коммунистов упрекают, будто они хотят отменить отечество, национальность. Рабочие не имеют отечества. У них нельзя отнять то, чего у них нет.

Аватара пользователя
Trajd
Сообщения: 97
Зарегистрирован: Ср сен 19, 2007 2:33 pm
Контактная информация:

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Trajd » Чт авг 29, 2013 9:53 am

Доброе время суток!
Пока не купили микроволновый реактор (Anton Paar), баловались с бытовой микроволновкой, в том числе и дырявя её. У нас - делали дырки в задней стенке и проводили тефлоновую трубку (внутр диаметром примерно 5 мм) через зону облучения (петлями кидали), реакционку (если не ошибаюсь, раствор реактива Иоцича в ТГФ) гоняли перестальтическим насосом (но ТГФ быстро съел пластик), температуру измеряли на выходе вставкой термометра в стеклянный "четвертачок - два шлифа на 14 (под термометр и обратный холодильник с выходом ватмосферу через CaCl2-трубку) и две трубки припаянных для тефлоновой трубки входа и выхода". Толку в плане ускорения реакции/прочих ништяков было ноль целых, шиш десятых, зато со сборкой пое... согрелись.

У соседей видел ( пользовался) другим вариантом - дырявили сверху крышу бытовой микроволновки, куда тупо ставили обратный холодильник. Реакционная колба,соответственно - внутри, вращение как-то предотвращали (не помню). Из того,что отложилось в памяти - сверкавшие молнии между оставшимися мелкими стружками магния внутри нагреваемого реактива Гриньяра. Испугались (просто не подумали об этом) и прекратили издевательство. Про микроволновое излучение, проникавшее наружу задумывались, но измерить не знали как. В хохму предлагали надевать шапочки из фольги на голову. Реально - просто закрывали выход из микроволновки бытовой фольгой.
Заклинания и молитвы работают только у тех, кто живет лицензионную версию жизни.

Аватара пользователя
waxman
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 12:11 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение waxman » Пн фев 20, 2017 11:49 am

Здравствуйте уважаемые коллеги, пару лет назад я уже пытался апнуть данную тему (больше из праздного интереса), но теперь мне нужен совет. Дело в том что у нас загорелись купить систему для микроволнового синтеза (предварительно Anton Paar). Стоит дорого и честно говоря я не сильно знаю что с ней делать. Да я прочел обзоры и несколько статей, но мне нужны отзывы реальных пользователей или хоть достоверная информация через вторые руки о том имеет ли смысл ее покупать и будет ли она находить применение. Лаборатория у нас занимается простенькими гетероциклами, большинство реакций у нас это максимум 6-8 часов кипения в уксусе + простенькая модификация. Просто если ее купят и она не будет востребована кого-то будут бить и чет мне кажется что этим кем-то буду я.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Любитель_Манниха » Пн фев 20, 2017 12:28 pm

Вроде как выходы повышаются. Есть знакомые юзеры-сусловары, могу допросить.
Эффект в сравнении - типа многочасовое кипячение с унылым выходом vs. 15 минут погрели и 70%. Но это ЕМНИП для немногих случаев. Так что магии никакой нет, а девайс дорогой. Если у вас конкретные реакции, на прокачку которых лелеются надежды- я бы сначала попробовал найти такую печку у коллег (или продавцов) и проверить.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
waxman
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 12:11 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение waxman » Пн фев 20, 2017 1:28 pm

В Украине таких мало. Вроде на Енамине создали целый отдел микроволнового синтеза, а там деньги на ветер не выкидывают. Там знакомые есть, спрошу. И во Львове купили (Anton Paar), но еще не запустили. Там завкаф друг моего шефа, откуда и идея с покупкой. Из того что я видел, у нас попробовать можно замену галогена в гетероароматике на амины. Конечно может когда нибудь какие-то новые направления осваивать будем....

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Cherep » Пн фев 20, 2017 5:54 pm

У меня был другой прикол. Поставил я как-то в микроволновом синтезаторе по описаной методике замещение ароматического галогена на цианид на какой-то палладиевой хрени. Реакционный сосуд представлял собой примерно 25 мл толстостенную пробирку. Грелось как "по методике", продукта ничерта не было.

Тогда я решил оставить это на ночь на масляной бане при ~100 гр Ц. Мешальник идеально подходил ко дну, при числе оборотов 1400 не сосокакивал, ибо пробирка! Реакция гетрогенная.

Ну так вот, на масляной бане прошло за ночь при аццком перемешивании.

Так что есть ли польза с тех микроволновок в глобальном смысле пользы нагрева в объеме, а не на поверхности, я так для себя и не понял... А вот польза от пробирок для перемешивания при офигенном числе оборотов, когда в круглоднной колбе мешальник срывает нахрен, однозначно есть.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Cherep » Пн фев 20, 2017 6:00 pm

И ещё. Байка из химии стероидов с кафедры органической химии РХТУ. Не совсем про микроволновки, но про нагрев в объёме.

Одна девушка с кафедры разработала метод пегруппировки каких-то там двойных связей. На количестве 100 мг всё шло хорошо, а маштабировалось плохо: куча продуктов.

Тогда за это взялся Химик. Реакционная колба без субстрата была нагрета до нужной температуры, потом туда был зафигачен субстрат. Потом это выдерживалось время, которое требовалось для нагрева 100 мг в 1 мл растворителя :)))))) И каким-то хреном быстро охлаждалось. Всё было кошерно

ПМСМ, в этом случае микроволновый нагрев в теории бы помог, но наверное микроволновый реактор, способный прогревать объём 10 литров, стоит как крыло от самолёта. Только в проточном режиме....

Аватара пользователя
altix
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Сб янв 28, 2006 7:57 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение altix » Вт фев 21, 2017 6:24 pm

waxman писал(а):
Пн фев 20, 2017 11:49 am
Здравствуйте уважаемые коллеги, пару лет назад я уже пытался апнуть данную тему (больше из праздного интереса), но теперь мне нужен совет. Дело в том что у нас загорелись купить систему для микроволнового синтеза (предварительно Anton Paar).
Химические микроволновки - это по сути маленькие стеклянные автоклавы, основная польза от них - это удобство замены ампул. Если вам приходится часто и долго греть реакционные смеси, то микроволновка сильно упростит жизнь просто за счет возможного сокращения времени реакции при повышении температуры. Эксперименты, проведенные в одинаковых температурных режимах с традиционным нагревом и в микроволновом реакторе, как правило, дают практически одинаковый результат, за редким исключением некоторых гетерогенных реакций.
Микроволновый реактор в органической лаборатории - это однозначно не предмет первой необходимости, но чертовски удобная штука, когда есть под рукой.
Для начала желательно определиться с объемами реакционных смесей, т.к. большинство мономодовых систем ограничены объемами сосудов 10 и 30 мл. Если вам достаточно 10 мл пробирки, то можете посмотреть в сторону Monowave 50. Эта система стоит недорого, но закрывает необходимый диапазон условий.
Чтобы оценить возможную интенсивность использования, дам небольшую статистику за последние 5 лет по НИОХ СО РАН. У нас, например, дюжина активных пользователей проводит порядка 3-4 сотен экспериментов в год на системе Monowave 300.
Если тебе трудно грызть гранит науки - попробуй пососать.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение SkydiVAR » Ср фев 22, 2017 1:30 pm

Коллега, есть такой австрияк - Оливер Каппе. Раньше активно занимался микроволновой химией (по крайней мере, в 2004 у него были мультимодовый AntonPaar и мономодовый CEM), сейчас перешел на проточные реакторы почему-то. Посмотрите его публикации.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
waxman
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 12:11 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение waxman » Ср фев 22, 2017 5:14 pm

Спасибо уважаемый SkydiVAR, конечно же его публикации я смотрел включая обзор, кажется 2008 года. Ну во первых у нас намного более простая химия, металлокатализа нет. Поэтому и хотел послушать советы коллег которые имеют опыт и грубо говоря, могли посоветовать брать или нет.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение SIG » Ср фев 22, 2017 8:28 pm

сейчас перешел на проточные реакторы почему-то.
Ну я думаю, что если бы я был австрийским профом, то тоже бы перешел, поскольку теперь это очень модно, а профу не хочется публиковаться в Mend. Commun. А микроволновки уже появились даже у иранцев и египтян. Химическая мода - страшная вещь

По теме. Не касаясь МW пробоподготовки, которая совершенно и полностью очевидно быстрее и лучше , чем термическая, хочу сказать, что для многогих реакций даже бытовая печь дает очень существенное ускорение и улучшение процесса. Весь девайс -печка с дырой, мотор вращения тарелки отключен. Кослба внутри, холодильник снаружи, проволочный экран вокруг дырки. Все под тягой, измерение температуры - ИК-пирометром. При термическом нагреве выход в изучаемой реакции 30 % и 10 часов. При микроволновом -3-7 минут, и 60-80 % на загрузке 1/10 моль. Тип реакции -циклоконденсация через электрофильное ароматическое замещение. Печь дает хорошие результаты на самом деле тогда, когда в реации образуется вода. Ибо на частоту ее вращательных колебаний настроена. В синтезе гетероциклов иногда тоже работает хорошо, но мое мнение - для этого подойдет и бытовая печь. Неужели, Вы так хорошо упакованы, что 50 килобаксов на более полезное, чем химическая печь выбросить не можете... А говорят, что у Вас кризис ...;-)

Аватара пользователя
waxman
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 12:11 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение waxman » Ср фев 22, 2017 9:44 pm

У нас просто вуз так сказать состоятельный, лидер в Украине по подготовке иностранных студентов. Вон второй хромасс купили. Просто если у нас что то покупают то потом спрашиваю жестко. Диссертации (главное), публикации (вторично) и что самое мерзкое отчетность (не поверите но у нас есть журнал регистрации данных прибора определения температуры плавления, прошито и пронумеровано).
А по поводу обычной печи, то насколько я знаю это опубликовать нельзя.
На другое денег не дадут.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение SIG » Ср фев 22, 2017 9:58 pm

Ну в общем, мое неэкспертное мнение такое, что если для синтеза, я бы подумал. Штука полезная, но с ограничениями. Сами решайте, можете ли Вы ее окупить в научном смысле, или уподобитесь горам индусов-иранцев и прочих. Если чтобы просто иметь - однозначно, да. Но сможете ли Вы доказать, что без нее Вам жизнь не мила?

Возможно, с точки зрения пускания пыли в глаза проточная химия сейчас лучше. Но только имейте в виду - вот ребята из РУДН кили проточчный реактор, но почему-то все молчат, что картридж к нему стоит по 500 баксов. И в теории фирмы - один процесс-один картридж. Ну какой-нибудь уголь палладированный - пкстили один раз что-то серное, и он сдох.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Cherep » Чт фев 23, 2017 6:07 pm

SkydiVAR писал(а):
Ср фев 22, 2017 1:30 pm
Коллега, есть такой австрияк - Оливер Каппе. Раньше активно занимался микроволновой химией (по крайней мере, в 2004 у него были мультимодовый AntonPaar и мономодовый CEM), сейчас перешел на проточные реакторы почему-то. Посмотрите его публикации.
оффтопик, но боюсь дело в моде. Держит нос по ветру. Микроволновки себя ничем прорывным не оправдали. По кр мере никто тут ничего в их защиту сверхвыдающегося не написал.

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Konstantinrs » Ср мар 01, 2017 3:32 pm

есть у меня микроволновой реактор. 2 ляма отдал в прошлом году. Есть ряд постулатов. Окупаемость вообще штука дискуссионная. Кто как понимает. В большой синтетической лабе есть смысл ее держать. Кому-нить да пригодится. В сусловарении тоже может помочь. Если конкретно ваша тема идет конкретно в микроволновке - тоже хорошо. Если ничего не подходит - деньги на ветер)))
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Аватара пользователя
Masterboy
Сообщения: 891
Зарегистрирован: Ср июл 28, 2010 4:01 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Masterboy » Пт май 14, 2021 5:46 pm

Глубокоуважаемые коллеги!
Позволю себе бросить 5 копеек в тему. Речь о годичном опыте использования аппарата Anton Paar Monowave 450 в исследовании реакций сольволиза функциональных производных азотистых гетероциклов.
Из плюсов:
1. Быстрый нагрев, точное поддержание заданной температуры, возможность проводить процесс при давлении до 30 атм (в известном смысле, заменяет автоклав). Соответственно, удобно для выполнения исследованиям скорости реакции и так далее.
2. Плюсом комплектации является устройство автоподачи, что даёт возможность автоматизировать работу с серией веществ.
Из минусов:
1. Запорный механизм чувствителен к попаданию пыли из воздуха, потому на прибор был пошит чехол, равно как и на компрессор, идущий к нему.
2. В реакциях, где выделяется вода, по сравнению с обычным нагреванием, возрастает доля побочных процессов с участием этой самой воды. Очевидно, СВЧ облучение раскачивает молекулы воды более активно и придает им жизненной силы и энергии.
Different Dreams

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя