Микроволновая печь в орг. синтезе.

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение mitsu » Ср окт 15, 2008 5:53 pm

Cherep писал(а):Какая возня? :shock:
Никто не собирался возиться с пробирками. Речь шла минимум о десятках граммов.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Cherep » Ср окт 15, 2008 5:59 pm

Аааа. Если ээфект того стоил бы, я бы несколько реакций последовательно поставил, там пробирки и по 25 мл есть :D
См также ссылку на статью из OPRD

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение mitsu » Ср окт 15, 2008 6:18 pm

Изначально мечталось об объемах в районе литра и интерес был не столько в скорости сколько в чистоте - главная же фишка по словам апологетов МАОS в том и состоит, что должно быть меньше примесей. В общем, так или иначе, уже год она пылится в углу.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
ifh
Мать всея chemport'a
Сообщения: 4164
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 1:03 pm

Re: Микроволновый синтез

Сообщение ifh » Чт окт 16, 2008 1:12 am

FOX3. Моё личное мнение - для химии порфиринов и фталоцианинов MAOS не представляет преимуществ
Очень странно, в соседней лабе купили микроволновку только для этого. И весьма успешно пользуют для синтеза оных.
А кто нибудь получал нормальные результаты с желтой кровяной солью?
Ну я. Выходы 60-100 % в зависимости от бромида. Но я специально этим занимаюсь, работа у меня такая :shuffle:
Если нужны ссылки по цианированию с удовольствием поделюсь ( и даже самими статьями).
-Чем же, по-Вашему, надо пользоваться при объяснении?
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Любитель_Манниха » Чт окт 16, 2008 2:08 am

mitsu писал(а):Гы. У нас был менеджер, который постоянно искал окончательный и безотказный способ решить все наши синтетические проблемы и где-то раз в гор-полтора он выкидывал 30 килобаксов на очередную приблуду. Он купил пленочный испаритель, который ни разу за все мое время здесь не использовали, промышленного размера установку для ультрафильтрации, которая так и лежит в ящике
Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывал :alc: :mrgreen: :mrgreen: :mrgreen: :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Любитель_Манниха » Чт окт 16, 2008 2:26 am

При смешении твёрдых реагентов и 10-минутном MW образуется монозамещённый фенлендиамин 2, а при кипячении в толуоле (катализатор ПТСК) образуется дизамещённый 2' (выход в обоих случаях ~60%)

Soldatenkov A.T., Kutyakov S.V., Volkov S.V., Mamyrbekova Zh.A., Polyanski K.B. Unexpected reaction of 3-benzoyl-4-hydroxy-1-methyl-4-phenylpiperidine with 1,2-diaminobenzene. Chemistry of Heterocyclic Compounds, vol. 40, №11, 2004.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
mitsu
Сообщения: 725
Зарегистрирован: Вс мар 26, 2006 7:25 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение mitsu » Чт окт 16, 2008 6:43 pm

Любитель_Манниха писал(а):Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывал
Вы его недооцениваете, это очень разносторонний человек, когда дело касается пускания денег на ветер.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Любитель_Манниха » Чт окт 16, 2008 7:57 pm

mitsu писал(а):
Любитель_Манниха писал(а):Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывал
Вы его недооцениваете, это очень разносторонний человек, когда дело касается пускания денег на ветер.
:up:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение Константин_Б » Пт окт 17, 2008 9:27 am

Cherep писал(а):Аааа. Если ээфект того стоил бы, я бы несколько реакций последовательно поставил, там пробирки и по 25 мл есть :D
А вот интересно, на сколько влияет на выход/чистоту реакции эффект масштабирования в микроволновой химии?
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение FOX-7 » Пт окт 17, 2008 9:34 pm

mitsu писал(а):Гы. У нас был менеджер, который постоянно искал окончательный и безотказный способ решить все наши синтетические проблемы и где-то раз в гор-полтора он выкидывал 30 килобаксов на очередную приблуду. Он купил пленочный испаритель, который ни разу за все мое время здесь не использовали, промышленного размера установку для ультрафильтрации, которая так и лежит в ящике, последним его приобретением была микроволновка. Тоже уже год стоит без дела - лишняя возня с лихвой компенсирует все немногочисленные ощутимые достоинства.
Продайте нам менеджера с установкой для ультрафильтрации и баксами. Вот вам книжка, может кому поможет.

4SG
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт окт 09, 2008 2:57 pm

Re: Микроволновый синтез

Сообщение 4SG » Сб окт 18, 2008 5:35 pm

ifh писал(а):Ну я. Выходы 60-100 % в зависимости от бромида. Но я специально этим занимаюсь, работа у меня такая :shuffle:
Если нужны ссылки по цианированию с удовольствием поделюсь ( и даже самими статьями).
Мне нужны. Я тоже цианированием занимаюсь, правда, пока не очень успешно. Может быть, помогут рабочие методики...
Заранее спасибо.

Аватара пользователя
ifh
Мать всея chemport'a
Сообщения: 4164
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 1:03 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение ifh » Пн окт 20, 2008 10:06 am

Здесь подборка статей по цианированию, в том числе 2 обзора. Цианирующие агенты разные.
Свои рабочие методики выложить не могу, т.к. статья еще не вышла.
-Чем же, по-Вашему, надо пользоваться при объяснении?
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.

Аватара пользователя
mpx200
Сообщения: 380
Зарегистрирован: Чт фев 28, 2008 12:13 pm
Контактная информация:

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение mpx200 » Вт окт 21, 2008 12:38 am

Полностью не согласен с утверждением что МВ это отстой
Я сам неоднократно проводил реации в микроволновке-не бытовой а специальной химической Biotage (Швеция)
Воспроизводимость 100 процентная (в моем случае используя МВ активацию и эффективный катализ трифлатом иттербия удалось уменьшить время реакции с 8-24 часов до 10-20 минут с повышением выхода на 10-40%)
Насчет бытовых микроволновок-нулевая воспроизводимость-пытался както такую методу воспроизвести-результат нулевой - пришлось повышать температуру и увеличивать время реакции)
Могу так же сказать что для оптимизации процесса тоже очень эффективное средство.
Из самых известных органиков работающих с микровейвом Оливер Каппе (университет Граз Австрия) и Ерик Ван Дер Эйкен (Леувен chem.kuleuven.be/research/organ/lomac/about.html)

Аватара пользователя
N oxide
Сообщения: 507
Зарегистрирован: Вт ноя 06, 2007 4:01 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение N oxide » Вт окт 21, 2008 8:44 am

На счет бытовой - тут в соседней лаборатории сворганили свч установку как раз из бытовой печки!!! :D
Продырявили все что можно для входа и выхода, и даже термостатирование установили! На счет воспроизводимости не знаю, но работают люди... :wink:
FOX-7 писал(а):Вот вам книжка, может кому поможет.
26,12 Mb
что за книга?? не хотелось бы качать, не зная... :?

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7378
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение FOX-7 » Вт окт 21, 2008 2:33 pm

Пардон. :shuffle:
Microwaves in Organic Synthesis, 2nd Ed.pdf
Последний раз редактировалось FOX-7 Вт окт 21, 2008 8:20 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
N oxide
Сообщения: 507
Зарегистрирован: Вт ноя 06, 2007 4:01 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение N oxide » Вт окт 21, 2008 5:47 pm

FOX-7 писал(а):КИТАЕВ Ю.П., БУЗЫКИН Б.И. Гидразоны
А чего "MW.rar"?? Я подумал про СВЧ... :?

4SG
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт окт 09, 2008 2:57 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение 4SG » Вт окт 21, 2008 7:35 pm

N oxide писал(а):На счет бытовой - тут в соседней лаборатории сворганили свч установку как раз из бытовой печки!!! :D
Продырявили все что можно для входа и выхода, и даже термостатирование установили! На счет воспроизводимости не знаю, но работают люди... :wink:
А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как? :wink:

Аватара пользователя
N oxide
Сообщения: 507
Зарегистрирован: Вт ноя 06, 2007 4:01 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение N oxide » Ср окт 22, 2008 10:52 am

4SG писал(а):А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как? :wink:
можно попробывать... :wink:
что именно интересует??

4SG
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт окт 09, 2008 2:57 pm

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение 4SG » Ср окт 22, 2008 6:37 pm

N oxide писал(а):
4SG писал(а):А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как? :wink:
можно попробывать... :wink:
что именно интересует??
Тогда по пунктам: :) :arrow:
1. Какую печь дырявили (мощность, объем) и как?
2. Как дела с защитой сотрудников от МВО (через "вновь приобретенные" отверстия печи)?
3. Про термостатирование очень интересно, как его реализовали.
:up:

@MiGo
Сообщения: 145
Зарегистрирован: Вт май 20, 2008 10:03 am

Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.

Сообщение @MiGo » Пт окт 24, 2008 5:09 am

Видел кучу методик где использовали обычную domestic microwave oven, без всяких дырок и термостатов :lol:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 15 гостей