Никто не собирался возиться с пробирками. Речь шла минимум о десятках граммов.Cherep писал(а):Какая возня?
Микроволновая печь в орг. синтезе.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Аааа. Если ээфект того стоил бы, я бы несколько реакций последовательно поставил, там пробирки и по 25 мл есть
См также ссылку на статью из OPRD
См также ссылку на статью из OPRD
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Изначально мечталось об объемах в районе литра и интерес был не столько в скорости сколько в чистоте - главная же фишка по словам апологетов МАОS в том и состоит, что должно быть меньше примесей. В общем, так или иначе, уже год она пылится в углу.
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.
Re: Микроволновый синтез
Очень странно, в соседней лабе купили микроволновку только для этого. И весьма успешно пользуют для синтеза оных.FOX3. Моё личное мнение - для химии порфиринов и фталоцианинов MAOS не представляет преимуществ
Ну я. Выходы 60-100 % в зависимости от бромида. Но я специально этим занимаюсь, работа у меня такаяА кто нибудь получал нормальные результаты с желтой кровяной солью?
Если нужны ссылки по цианированию с удовольствием поделюсь ( и даже самими статьями).
-Чем же, по-Вашему, надо пользоваться при объяснении?
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывалmitsu писал(а):Гы. У нас был менеджер, который постоянно искал окончательный и безотказный способ решить все наши синтетические проблемы и где-то раз в гор-полтора он выкидывал 30 килобаксов на очередную приблуду. Он купил пленочный испаритель, который ни разу за все мое время здесь не использовали, промышленного размера установку для ультрафильтрации, которая так и лежит в ящике
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
При смешении твёрдых реагентов и 10-минутном MW образуется монозамещённый фенлендиамин 2, а при кипячении в толуоле (катализатор ПТСК) образуется дизамещённый 2' (выход в обоих случаях ~60%)
Soldatenkov A.T., Kutyakov S.V., Volkov S.V., Mamyrbekova Zh.A., Polyanski K.B. Unexpected reaction of 3-benzoyl-4-hydroxy-1-methyl-4-phenylpiperidine with 1,2-diaminobenzene. Chemistry of Heterocyclic Compounds, vol. 40, №11, 2004.
Soldatenkov A.T., Kutyakov S.V., Volkov S.V., Mamyrbekova Zh.A., Polyanski K.B. Unexpected reaction of 3-benzoyl-4-hydroxy-1-methyl-4-phenylpiperidine with 1,2-diaminobenzene. Chemistry of Heterocyclic Compounds, vol. 40, №11, 2004.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Вы его недооцениваете, это очень разносторонний человек, когда дело касается пускания денег на ветер.Любитель_Манниха писал(а):Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывал
Sometimes I do favors for people. They give me gifts.
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
mitsu писал(а):Вы его недооцениваете, это очень разносторонний человек, когда дело касается пускания денег на ветер.Любитель_Манниха писал(а):Лучше бы он для безотказного решения проблем 30 килобаксов на пиво выкидывал
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
А вот интересно, на сколько влияет на выход/чистоту реакции эффект масштабирования в микроволновой химии?Cherep писал(а):Аааа. Если ээфект того стоил бы, я бы несколько реакций последовательно поставил, там пробирки и по 25 мл есть
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Продайте нам менеджера с установкой для ультрафильтрации и баксами. Вот вам книжка, может кому поможет.mitsu писал(а):Гы. У нас был менеджер, который постоянно искал окончательный и безотказный способ решить все наши синтетические проблемы и где-то раз в гор-полтора он выкидывал 30 килобаксов на очередную приблуду. Он купил пленочный испаритель, который ни разу за все мое время здесь не использовали, промышленного размера установку для ультрафильтрации, которая так и лежит в ящике, последним его приобретением была микроволновка. Тоже уже год стоит без дела - лишняя возня с лихвой компенсирует все немногочисленные ощутимые достоинства.
Re: Микроволновый синтез
Мне нужны. Я тоже цианированием занимаюсь, правда, пока не очень успешно. Может быть, помогут рабочие методики...ifh писал(а):Ну я. Выходы 60-100 % в зависимости от бромида. Но я специально этим занимаюсь, работа у меня такая
Если нужны ссылки по цианированию с удовольствием поделюсь ( и даже самими статьями).
Заранее спасибо.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Здесь подборка статей по цианированию, в том числе 2 обзора. Цианирующие агенты разные.
Свои рабочие методики выложить не могу, т.к. статья еще не вышла.
Свои рабочие методики выложить не могу, т.к. статья еще не вышла.
-Чем же, по-Вашему, надо пользоваться при объяснении?
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.
- Мокрой сетью. Исключительно эффективно.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Полностью не согласен с утверждением что МВ это отстой
Я сам неоднократно проводил реации в микроволновке-не бытовой а специальной химической Biotage (Швеция)
Воспроизводимость 100 процентная (в моем случае используя МВ активацию и эффективный катализ трифлатом иттербия удалось уменьшить время реакции с 8-24 часов до 10-20 минут с повышением выхода на 10-40%)
Насчет бытовых микроволновок-нулевая воспроизводимость-пытался както такую методу воспроизвести-результат нулевой - пришлось повышать температуру и увеличивать время реакции)
Могу так же сказать что для оптимизации процесса тоже очень эффективное средство.
Из самых известных органиков работающих с микровейвом Оливер Каппе (университет Граз Австрия) и Ерик Ван Дер Эйкен (Леувен chem.kuleuven.be/research/organ/lomac/about.html)
Я сам неоднократно проводил реации в микроволновке-не бытовой а специальной химической Biotage (Швеция)
Воспроизводимость 100 процентная (в моем случае используя МВ активацию и эффективный катализ трифлатом иттербия удалось уменьшить время реакции с 8-24 часов до 10-20 минут с повышением выхода на 10-40%)
Насчет бытовых микроволновок-нулевая воспроизводимость-пытался както такую методу воспроизвести-результат нулевой - пришлось повышать температуру и увеличивать время реакции)
Могу так же сказать что для оптимизации процесса тоже очень эффективное средство.
Из самых известных органиков работающих с микровейвом Оливер Каппе (университет Граз Австрия) и Ерик Ван Дер Эйкен (Леувен chem.kuleuven.be/research/organ/lomac/about.html)
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
На счет бытовой - тут в соседней лаборатории сворганили свч установку как раз из бытовой печки!!!
Продырявили все что можно для входа и выхода, и даже термостатирование установили! На счет воспроизводимости не знаю, но работают люди...
что за книга?? не хотелось бы качать, не зная...
Продырявили все что можно для входа и выхода, и даже термостатирование установили! На счет воспроизводимости не знаю, но работают люди...
26,12 MbFOX-7 писал(а):Вот вам книжка, может кому поможет.
что за книга?? не хотелось бы качать, не зная...
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Пардон.
Microwaves in Organic Synthesis, 2nd Ed.pdf
Microwaves in Organic Synthesis, 2nd Ed.pdf
Последний раз редактировалось FOX-7 Вт окт 21, 2008 8:20 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
А чего "MW.rar"?? Я подумал про СВЧ...FOX-7 писал(а):КИТАЕВ Ю.П., БУЗЫКИН Б.И. Гидразоны
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как?N oxide писал(а):На счет бытовой - тут в соседней лаборатории сворганили свч установку как раз из бытовой печки!!!
Продырявили все что можно для входа и выхода, и даже термостатирование установили! На счет воспроизводимости не знаю, но работают люди...
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
можно попробывать...4SG писал(а):А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как?
что именно интересует??
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Тогда по пунктам:N oxide писал(а):можно попробывать...4SG писал(а):А можно им допрос с пристрастием устроить? Что там, да как?
что именно интересует??
1. Какую печь дырявили (мощность, объем) и как?
2. Как дела с защитой сотрудников от МВО (через "вновь приобретенные" отверстия печи)?
3. Про термостатирование очень интересно, как его реализовали.
Re: Микроволновая печь в орг. синтезе.
Видел кучу методик где использовали обычную domestic microwave oven, без всяких дырок и термостатов
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя