Возникла проблема

[POPKA]

Возникла проблема получения CAS=143-33-9 из ацетонциангидрина.
Кто-нибудь знает как это сделать.
Пытался высаживать из эфира NaOH-ем, но получаемая соль оказалась сильно загряненной.
Высаживал прибавлением концентрированного раствора ацетонциангидрина к бутанольному раствору NaOH, но опять таки очистка сильно затруднена, а мне как раз нужен препарат 99+% чистоты.

[Steiner]

Возникла проблема получения CAS=143-33-9 из ацетонциангидрина.
Кто-нибудь знает как это сделать.
Пытался высаживать из эфира NaOH-ем, но получаемая соль оказалась сильно загряненной.
Высаживал прибавлением концентрированного раствора ацетонциангидрина к бутанольному раствору NaOH, но опять таки очистка сильно затруднена, а мне как раз нужен препарат 99+% чистоты.

А не проще заказать этот КАС прямо оттуда, где его продают? Вот проблему люди имеют, просто диву даёшься! Уже в который раз. Ну попробуй метилатом натрия высадить из метанольного раствора.
И, собственно, зачем такая чистота? Продажный, как мне помнится 95-98%...

[POPKA]

[/quote]
А не проще заказать этот КАС прямо оттуда, где его продают? Вот проблему люди имеют, просто диву даёшься! Уже в который раз. Ну попробуй метилатом натрия высадить из метанольного раствора.
И, собственно, зачем такая чистота? Продажный, как мне помнится 95-98%...[/quote]
Да этот КАС как раз таки нельзя заказать, потому что у фирм нет разрешения на ввоз. Чистота важна, из-за того что примеси оснований могут помешать в дальнейшем, из-за побочной реакции конденсации.
И еще ацетонцианогидрин доступен и дешев.

[Steiner]

Да этот КАС как раз таки нельзя заказать, потому что у фирм нет разрешения на ввоз. Чистота важна, из-за того что примеси оснований могут помешать в дальнейшем, из-за побочной реакции конденсации.
И еще ацетонцианогидрин доступен и дешев.

Мне это неведомо (относительно неввоза фирмами), т.к. килотоннами заказывал, правда, своими каналами. Другое дело, что если ты трудишься полуподпольно, то эти фирмы тебе его не станут продавать.
Можешь делать через метилат (дешевле) или этилат - работает хорошо.

[POPKA]

Да этот КАС как раз таки нельзя заказать, потому что у фирм нет разрешения на ввоз. Чистота важна, из-за того что примеси оснований могут помешать в дальнейшем, из-за побочной реакции конденсации.
И еще ацетонцианогидрин доступен и дешев.

Мне это неведомо (относительно неввоза фирмами), т.к. килотоннами заказывал, правда, своими каналами. Другое дело, что если ты трудишься полуподпольно, то эти фирмы тебе его не станут продавать.
Можешь делать через метилат (дешевле) или этилат - работает хорошо.

Его нельзя высадить метилатом натрия т.к. оно растворимо в метаноле.
Я неподпольный, в университете работаю, и еще один из продуктов ацетон, а он легко олигомеризуется в присутствии оснований.

[Steiner]

Да этот КАС как раз таки нельзя заказать, потому что у фирм нет разрешения на ввоз. Чистота важна, из-за того что примеси оснований могут помешать в дальнейшем, из-за побочной реакции конденсации.
И еще ацетонцианогидрин доступен и дешев.

Мне это неведомо (относительно неввоза фирмами), т.к. килотоннами заказывал, правда, своими каналами. Другое дело, что если ты трудишься полуподпольно, то эти фирмы тебе его не станут продавать.
Можешь делать через метилат (дешевле) или этилат - работает хорошо.

Его нельзя высадить метилатом натрия т.к. оно растворимо в метаноле.
Я неподпольный, в университете работаю, и еще один из продуктов ацетон, а он легко олигомеризуется в присутствии оснований.

В метаноле ОНО растворяется не очень хорошо. Это раз. Во вторых ежели мучает жадность и приложить фантазию, то вовсе необязательно брать метанол, в качестве растворителя (можно взять ИПС, например), либо довысадить остатки бензолом.
Я не думаю, что в Университете (ежели химфак МГУ имеется в виду) остро стоит проблема поиска вышеупомянутого КАСа.
Ацетон не боится оснований и не олигомеризуется - это чушь всё, если не стоит задачи кипячения ацетона с метилатом.

[POPKA]

Да этот КАС как раз таки нельзя заказать, потому что у фирм нет разрешения на ввоз. Чистота важна, из-за того что примеси оснований могут помешать в дальнейшем, из-за побочной реакции конденсации.
И еще ацетонцианогидрин доступен и дешев.

Мне это неведомо (относительно неввоза фирмами), т.к. килотоннами заказывал, правда, своими каналами. Другое дело, что если ты трудишься полуподпольно, то эти фирмы тебе его не станут продавать.
Можешь делать через метилат (дешевле) или этилат - работает хорошо.

Его нельзя высадить метилатом натрия т.к. оно растворимо в метаноле.
Я неподпольный, в университете работаю, и еще один из продуктов ацетон, а он легко олигомеризуется в присутствии оснований.

В метаноле ОНО растворяется не очень хорошо. Это раз. Во вторых ежели мучает жадность и приложить фантазию, то вовсе необязательно брать метанол, в качестве растворителя (можно взять ИПС, например), либо довысадить остатки бензолом.
Я не думаю, что в Университете (ежели химфак МГУ имеется в виду) остро стоит проблема поиска вышеупомянутого КАСа.
Ацетон не боится оснований и не олигомеризуется - это чушь всё, если не стоит задачи кипячения ацетона с метилатом.

Растворяется и еще как, нужны большие количества, а в университете сейчас никого нет, пусто, и мне навряд ли кто даст это количество даже за деньги.
При прибавлении идет очень сильный разогрев и как раз таки идет олигомеризация.

[Steiner]

Растворяется и еще как, нужны большие количества, а в университете сейчас никого нет, пусто, и мне навряд ли кто даст это количество даже за деньги.
При прибавлении идет очень сильный разогрев и как раз таки идет олигомеризация.

Азот на факультете дают, с охлаждением проблем нет. Сам-то пробовал с метилатом?
Что значит, большие количества в твоём понимании?

[slavert]

Вообще-то этот заветный продукт Х очень неплохо растворим в метаноле - сам с ним делал неоднократно синтез
Ацетон с щелочью при нагревании дает желто-коричневое говно довольно быстро
В целом продукт Х можно перекристаллизовать из этанола или метанола под азотом - во избежание отравления газом Y
А вообще синтез вещества дешевле поваренной соли стоит считать онанизмом

[POPKA]

Вообще-то этот заветный продукт Х очень неплохо растворим в метаноле - сам с ним делал неоднократно синтез
Ацетон с щелочью при нагревании дает желто-коричневое говно довольно быстро
В целом продукт Х можно перекристаллизовать из этанола или метанола под азотом - во избежание отравления газом Y
А вообще синтез вещества дешевле поваренной соли стоит считать онанизмом

Это для кого как, для крупных фирм это онанизм, а для мелкой просто мастурбация и причем серьёзная.
Мне надо всего то 1 кг X. И вопрос откуда Y то берется?
Может попробовать высаживать из бутанола? А дальше перекристализацией спирт-эфир очищать?

[Satyros]

Я фигею, периодически. Правила уже отменили?

Ну, или рассказывайте мне в привате, в каком "университете" всё это происходит.