Обезгаживание растворителей

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
AndrejЪ
Сообщения: 139
Зарегистрирован: Пт мар 14, 2003 12:10 pm

Обезгаживание растворителей

Сообщение AndrejЪ » Чт сен 22, 2005 9:28 am

Люди. Расскажите, пожалуйста, существует ли такая процедура и как это выглядит (суть процесса и, если есть, как устроены приборы)...

Ох, не к добру меня занесло в органическую химию :(
When I am king you will be first against the wall
With your opinion which is of no consequenses

Cherep
Сообщения: 23417
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Чт сен 22, 2005 9:53 am

Способ 1ый. Булькать в жидкость гелий через пористый "бульбулятор". Сколько? ХЗ. У нас на одном из хроматографов булькает всё время пока включено. Легонько так булькает.
Способ 2ой. Банальное фильтрование жидкости через пористый фильтр. Вроде одного раза хватает.
Способ 3ий. Засунуть банку с растворителем в соникатор (ултразвуковая баня).

А ваще гдето в сети лежат книжки по практическим аспектам ВЭЖХ (HPLC).

shadov
Сообщения: 363
Зарегистрирован: Чт авг 21, 2003 8:35 am

Сообщение shadov » Чт сен 22, 2005 10:15 am

Способ 4ий. Колба с растворителем под вакуумом, при постоянном перемешивание, на мой взгляд самый простой способ, для ВЭЖХ подходит.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6896
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Сообщение Phobos » Пт сен 23, 2005 7:35 pm

Ложка дегтя - любой degassing держится от силы 20 минут. Поэтому в хроматографах и булькают все время.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Polychemist
Сообщения: 9634
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Сб сен 24, 2005 5:23 am

Настоящее обезгаживание (кинетика с металлорганикой, вакуумные системы; кинетика радикальной полимеризации): ампула с жидкостью подключается к вакуумной системе через кран. Ампула замораживается ж.азотом или чем-нибудь еще. Подается вакуум, минут на 15. Перекрывается кран. По-тихоньку (не снимая с системы, т.е. в вакууме, но изолированно от насоса) ампула размораживается, так чтобы не сильно булькала. Когда растает - снова морозим, открываем кран и т.д. Пока при разморозке не будет пузырьков. Ампулу отпаиваем горелкой или снимаем вместе с краном. Лучше вакуум - качественне дегазация, для серьезных вещей - диффузионник.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Сб сен 24, 2005 1:43 pm

Ага, freeze-and-pump cycle хорошая вещь, еще здорово вещество на той же вакуумной системе перегнать, используя охлаждаемый приемник, непосредственно припаянный к системе :lol: . Вообще много хороших методов, но хотелось бы знать, для чего, собственно, уважаемому автору темы потребовалось обезгаживание.

Аватара пользователя
AndrejЪ
Сообщения: 139
Зарегистрирован: Пт мар 14, 2003 12:10 pm

Сообщение AndrejЪ » Чт сен 29, 2005 12:57 pm

Не, мне ничего не поможет... Уже пробовали. Всем спасибо за участие. Это было связано как раз с насосом. Да реально в этих летучих летучих УВ до фига воздуха, однако как бы его потом не охлаждать на стадии засасывания он все равно газит. Ну ничего не поделаешь. Поршневой насос форева!
When I am king you will be first against the wall
With your opinion which is of no consequenses

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:04 pm

Эээ, ну мы через растворы (в основном водные) азот или аргон булькаем.
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:07 pm

Bolverk писал(а):Эээ, ну мы через растворы (в основном водные) азот или аргон булькаем.
Тоже так же поступаем, но знающие люди говорят, что это дает в основном психологический эффект...

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:19 pm

eukar писал(а):Тоже так же поступаем, но знающие люди говорят, что это дает в основном психологический эффект...
Ну это от многих факторов зависит, в частности от герметичности системы, ну и от качества газа, времени продувки тоже. Наша цель - избавиться от кислорода, и, уж поверьте, присутствие кислорода в электрохимической ячейке на каких-нибудь цикличках, например, видно невооружённым глазом.
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:25 pm

Bolverk писал(а):
eukar писал(а):Тоже так же поступаем, но знающие люди говорят, что это дает в основном психологический эффект...
Ну это от многих факторов зависит, в частности от герметичности системы, ну и от качества газа, времени продувки тоже. Наша цель - избавиться от кислорода, и, уж поверьте, присутствие кислорода в электрохимической ячейке на каких-нибудь цикличках, например, видно невооружённым глазом.
Понятно. Мы от кислорода избавляемся, чтобы провести радикальную полимеризацию в водном растворе. Тут это не так критично - полимер получится и с кислородом, только хреновый... Вот я и поверил людям.
То, что вы говорите об удалении кислорода, очень обнадеживает, правда!

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:34 pm

eukar писал(а):То, что вы говорите об удалении кислорода, очень обнадеживает, правда!
Хм? Удаление кислорода - необходимое условие почти любого электрохимического эксперимента. Думаю, не ошибусь, если предложу почитать любой практикум по электрохимии на эту тему.
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:35 pm

Да, кстати, перемешивание раствора при пробулькивании (обычной магнитной мешалкой) может сильно помочь.
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:37 pm

Bolverk писал(а):Да, кстати, перемешивание раствора при пробулькивании (обычной магнитной мешалкой) может сильно помочь.
Не очень удобно, но, думаю, стоит попробовать.

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:38 pm

Ну уж если совсем в детали вдаваться, то на газовом выводе должен быть водяной затвор (или как там его?), т.е. такая фигня с водой (ну или ещё чем) внутри, через который булькает выходящий газ и который препятствует свободному доступу воздуха внутрь.
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:39 pm

Bolverk писал(а):Ну уж если совсем в детали вдаваться, то на газовом выводе должен быть водяной затвор (или как там его?), т.е. такая фигня с водой (ну или ещё чем) внутри, через который булькает выходящий газ и который препятствует свободному доступу воздуха внутрь.
Ааа, ну у нас-то обычная пробирка, в которую помещаем капилляр.

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:44 pm

eukar писал(а):Ааа, ну у нас-то обычная пробирка, в которую помещаем капилляр.
*в ужосе* :)
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:46 pm

Bolverk писал(а):
eukar писал(а):Ааа, ну у нас-то обычная пробирка, в которую помещаем капилляр.
*в ужосе* :)
почему в ужасе? стандартная процедура, по-моему...

Аватара пользователя
Bolverk
Сообщения: 184
Зарегистрирован: Пн дек 06, 2004 4:06 pm
Контактная информация:

Сообщение Bolverk » Вт окт 04, 2005 6:52 pm

eukar писал(а):почему в ужасе? стандартная процедура, по-моему...
Негерметичная пробирка?
Onward pounding Into Glory Ride
Sign of the Hammer be my guide
Final warning all stand aside
Sign of the Hammer it's my time

eukar

Сообщение eukar » Вт окт 04, 2005 6:56 pm

Bolverk писал(а):
eukar писал(а):почему в ужасе? стандартная процедура, по-моему...
Негерметичная пробирка?
Да, типа подуваем аргон, потом затыкаем подручными средствами и запаиваем. Изначально пробирка, понятно, оттянута в ампулу.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей