Отчистка малеинового ангидрида
Отчистка малеинового ангидрида
Уважаемые господа, неподскажите ливы мне как можно отчистить малеиновый ангидрид, или дать ссылку на те источники где можно найти эту методу. Заранее благодарен.
Например не интерестно...... я там нашел методу что его перегоняют при атмосферном давлении, только нехочу показаться совсем темным, но я еще не разу не перегонял кристалические вещества, у него температура плавления 52,8 а кипения 202 , я вот думаю можно применять стандартную установку для перегонки при атмосферном давлении, либо там надо что то слегка изменить?
Очистка малеинового ангидрида является одной из работ в практикуме студентов по методам очистки органических веществ. Так вот там его очищают перекристаллизацией. Например, можно попробовать из хлороформа.
А где вы нашли эту методику? Может имелась ввиду возгонка, а не перегонка при атмосферном давление.
А где вы нашли эту методику? Может имелась ввиду возгонка, а не перегонка при атмосферном давление.
Возможно, его перегоняют при высокой температуре для того, чтоб присутствующая кислота-примесь термически закрылась обратно в кольцо.
А вообще есть чудная книжка, "Purification of laboratory chemicals", жаль, у меня к ней доступа более нету.
А вообще есть чудная книжка, "Purification of laboratory chemicals", жаль, у меня к ней доступа более нету.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Малеиновая кислота и малеиновый ангидрид обладают разной растворимостью в различных растворителях, так что вполне возможно их разделить перекристаллизацией. В исполнении все просто: выбираете парочку растворителей, определяете модуль, а затем на основании полученных вами данных окончательно определяетесь с растворителем для перекристаллизации.
Именно перегонка (возгонка). В данном случае одно и тоже. Выполняется достаточно просто. В стакан помещаем исходное вещество. Накрываем стакан воронкой большего диаметра (хорошо бы взять стакан без носика). Нагреваем и собираем из воронки ангидрид свободный от кислоты. Метод проверки: нагреваем в стакане до 70оС (если не ошибся) и должны получить прозрачную бесцветную жидкость. Метод можно модифицировать для перегонки большого количества вещества. В этом случае процесс ведем в токе сухого воздуха или инертного газа и собираем малеиновый ангидрид в колбе.KIORGG писал(а):Например не интерестно...... я там нашел методу что его перегоняют при атмосферном давлении, только нехочу показаться совсем темным, но я еще не разу не перегонял кристалические вещества, у него температура плавления 52,8 а кипения 202 , я вот думаю можно применять стандартную установку для перегонки при атмосферном давлении, либо там надо что то слегка изменить?
-
Polychemist
- Сообщения: 9634
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
-
eukar
Re: Отчистка малеинового ангидрида
Лучший способ из моей практики это перекристаллизация из диэтилового эфира или хлороформа, в случае хлороформа можно высаживать петролеем.KIORGG писал(а):Уважаемые господа, неподскажите ливы мне как можно отчистить малеиновый ангидрид, или дать ссылку на те источники где можно найти эту методу. Заранее благодарен.
На счет перегонки. Если количества маленькие т.е. <50г. то вполне перегоняемо, только при перегонке нельзя останавливать нагрев. При больших количествах перегонять не советую, т.к. возможен взрыв. У меня однажды таким макаром 200 г. рвануло, тоже само относиться и к малеимидам. Взрыв во всех случаях происходил за счет спонтанной полимеризации. Также при перекристаллизации не советую упаривать слишком сильно, т.к. возможно спонтанное осмоление.
Re: Отчистка малеинового ангидрида
Однако:shock: . Перегонял за раз целый килограмм и (тьфу, тьфу) все обошлосьadolfina писал(а):Лучший способ из моей практики это перекристаллизация из диэтилового эфира или хлороформа, в случае хлороформа можно высаживать петролеем.KIORGG писал(а):Уважаемые господа, неподскажите ливы мне как можно отчистить малеиновый ангидрид, или дать ссылку на те источники где можно найти эту методу. Заранее благодарен.
На счет перегонки. Если количества маленькие т.е. <50г. то вполне перегоняемо, только при перегонке нельзя останавливать нагрев. При больших количествах перегонять не советую, т.к. возможен взрыв. У меня однажды таким макаром 200 г. рвануло, тоже само относиться и к малеимидам. Взрыв во всех случаях происходил за счет спонтанной полимеризации. Также при перекристаллизации не советую упаривать слишком сильно, т.к. возможно спонтанное осмоление.
Тут главное не торопиться. Лучший вариант конечно с вакуумом.
Re: Отчистка малеинового ангидрида
Взрывается при перегонке только сам малеимид (имеется в виду N-свободный). Ангидрид возгоняется прекрасно. От кислоты это единственный нормальный метод очистки. Но ежели он у вас производства "ереванского завода химреактивов" 68г выпуска, то советую смыть его в очо и купить новый. Стоит он гроши - больше времени убьёшь на очистку, и ничего не получишь после больших усилий.marat писал(а):Однако:shock: . Перегонял за раз целый килограмм и (тьфу, тьфу) все обошлосьadolfina писал(а):Лучший способ из моей практики это перекристаллизация из диэтилового эфира или хлороформа, в случае хлороформа можно высаживать петролеем.KIORGG писал(а):Уважаемые господа, неподскажите ливы мне как можно отчистить малеиновый ангидрид, или дать ссылку на те источники где можно найти эту методу. Заранее благодарен.
На счет перегонки. Если количества маленькие т.е. <50г. то вполне перегоняемо, только при перегонке нельзя останавливать нагрев. При больших количествах перегонять не советую, т.к. возможен взрыв. У меня однажды таким макаром 200 г. рвануло, тоже само относиться и к малеимидам. Взрыв во всех случаях происходил за счет спонтанной полимеризации. Также при перекристаллизации не советую упаривать слишком сильно, т.к. возможно спонтанное осмоление.
PS Немного подправил выражения. eukar
-=Jedem das Seine=-
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя