ректификация

[SIG]

Господа химики, предлагаю продолжить и развить тему, связанную с выделением и очисткой веществ. В частности, хотелось бы знать, какие методы и устройства применяются коллегами для разделения близкокипящих веществ. Конкретно меня интересует методология разделения небольших количеств (50-150 г) смесей, содержащих близкокипящие (разница 3-10 С) компоненты.

[pH<7]

Ничего себе небольшие количества!

[ZybrN]

ну для кого-то может и 50-100кг это не большие количества. К тому же речь идё об органике, а не о золоте, хотя........................

[Polychemist]

Господа химики, предлагаю продолжить и развить тему, связанную с выделением и очисткой веществ. В частности, хотелось бы знать, какие методы и устройства применяются коллегами для разделения близкокипящих веществ. Конкретно меня интересует методология разделения небольших количеств (50-150 г) смесей, содержащих близкокипящие (разница 3-10 С) компоненты.

А азеотропы они дают? И какие вообще температуры, давление атмосферное?

[ttt]

Господа химики, предлагаю продолжить и развить тему, связанную с выделением и очисткой веществ. В частности, хотелось бы знать, какие методы и устройства применяются коллегами для разделения близкокипящих веществ. Конкретно меня интересует методология разделения небольших количеств (50-150 г) смесей, содержащих близкокипящие (разница 3-10 С) компоненты.

устройства те же самые, что и для ректификации 1 кг, только меньше по диаметру и высоте.

[SIG]

На килограммовые количества у нас все налажено, однако эти устройства (с насыпной насадкой) не позволяют работать с загрузками менее 200 г Динамическая задержка колонки слишком велика. Перегонка обычно ведется в вакууме около 1 мм, температуры 70-150 С. Обычно это смеси изомеров аклилированных азолов. Азеотропы эти вещества, как правило, не дают.

to ttt : Вот пока не получается изготовить колонку "...только меньше по толщине", чтобы на таких малых загрузках хорошо работала. Нужна эффективность 30-50 тт, не меньше.

[Cherep]

Во, я тут в очередной помойке нашёл головку обратного возврата (ну, стеклянный девайс, где сверху монтируется обратный холодильник (ака дефлегматор в промышленности) и где есть флегмоделитель (обычный стеклянный кран) и возможность подключения к вакууму. На 14-х шлифах. Для 50 грамм самое оно. Тока колонки на 14х нету.

Если я правильно помню процессы и аппараты, то поток массы из фазы в фазу пропорционален площади поверхности контакта фаз. Посему в колонку сыпят или кольца Рашига (или ещё чего, насадок - тьма, тарельчатых лабораторных колонн не видел), а саму колонку делают высокой. Правда, бесконечно высокой её сделать не практично. Точнее, чем выше колонна, тем больше должно быть проходу для конденсата (большего размера насадка -> уменьшение площади контакта), а то захлебнётся. Ну и колонку или теплоизолирует до посинения или помещают на неё рубашку с возможностью нагрева, чтобы она не захлёбывалась конденсатом. Смотря, при какой температуре идёт перегонка и смотря какая вязкость веществ. Например, для мегаочистки ацетона можно и 20 метровую колонну нагородить - и никакого захлёбывания (сам не видел, видел мой однокурсник, такчто впринципе это ОБС).

Играются с флегмовым числом, а также скоростью кипения в кубе, пытаясь держать необходимой температуру кипения.

Ну и термометры бывают с разной шкалой, наверное. То есть, с разной ценой деления .

Ваще говоря, не секрет, что всё это описано и в "органикуме" или в Вогеле или ... . А ещё вроде отельно по ректификации в лабораторном практикуме были книги.

[Cherep]

Нужна эффективность 30-50 тт, не меньше.

А кы вы её определяете, эту эффективность?

[SIG]

Уважаемый Cherep, разумеется я наслышан и о головках полной конденсации, и о насадках и о термоизоляции, и ряд книг по этому вопросу прочитал. Нет проблемы поделить смесь изомеров, если температуры отличаются на 20 и более градусов. Проблема возникает, если эта разница меньше 7 С. Меня интересует практическая реализация теоретических знаний. Есть, например, насадка Стедмана, очень мне подходящая, но я пока не знаю людей , которые могли бы отштамповать и сварить сотню-другую конусов специальной формы из мелкой сетки, после чего закатать из в стеклянную трубу. Есть роторные колонки, которые стоят как приличный автомобиль. Есть специальные спиральные насадки и т.п. Только вот все это в явном виде недоступно. Мой интерес в данном случае - узнать как в реальных условиях организовать ректификацию.

[SIG]

Эффективность определяется по обычному методу - разгонка стандартных эталонных смесей. У нас есть пилотные колонки, их эффективность измерена ( маленькие - 30-45 ТТ, большая -100 ТТ). Только они построены под большие загрузки (250г -10 кг). Чем меньше разница в температуре кипения, тем более эффективная нужна колонна. Для справки - у обычного 50 см дефлегматора эффективность а лучшем случае 3-5 ТТ.

[Cherep]

Эффективность определяется по обычному методу - разгонка стандартных эталонных смесей.

угу

Для справки - у обычного 50 см дефлегматора эффективность а лучшем случае 3-5 ТТ.

угу

У меня тут на харде книжка есть Э. Крэль Руководство по лабораторной перегонке Москва: Химия, 1980
Там много иных прибомбасов типа насадки Стедмана описано. Вам не надо такую. Я конечно, извиняюсь, если она у вас уже есть )

Сам всю жизнь мечтал работать с загрузками килограмм по 200

Upd: А чертежи ведь этих насадок и колонн можно из патентов попробовать выудить.

[ttt]

не понимаю, почему не получается сделать колонку малого диаметра?
у меня колонка 20 мм, высотой 1500, обогреваемая со стеклянной рубашкой, насадка - нержавеющая тонкая скрученная проволока (покупал на физхиме менделавочки). без проблем разделяет близкокипящие вещества, загрузки от 100 г (меньше не пробовал).
главное - больше флегмы, грамотный обогрев, четкая установка вакуума и терпение.
30-50 тт - это не космос.

[Cherep]

<semiofftopic>
А физхим менделавочки - это который ИФХ?
Если да, то там толк в ректификации знают
</semiofftopic>

Upd: Если я правильно понимаю, главное с этой проволокой - добиться того, чтобы конденсат в колонне не стекал по стенке, но стекал по всему объему насадки. Интересно, есть ли какое правило, как потом эту насадку обратно упаковывать, если пришлось колонку разбирать.

[ttt]

<semiofftopic>
А физхим менделавочки - это который ИФХ?
Если да, то там толк в ректификации знают
</semiofftopic>

Upd: Если я правильно понимаю, главное с этой проволокой - добиться того, чтобы конденсат в колонне не стекал по стенке, но стекал по всему объему насадки. Интересно, есть ли какое правило, как потом эту насадку обратно упаковывать, если пришлось колонку разбирать.

верно, ИФХ
размер насадки примерно 2*3мм. так что загружать и вынимать её нет проблем. а чтобы флегма не стекала по стенке есть простой прием: загружать не одним слоем, а в несколько слоёв(собирать колонку из нескольких царг). такая колонка лучше управляется и работает эффективнее.
ещё один способ повысить эффективность насадки: протравить азоткой или царской водкой в случае металла, или HF, если материал - стекло

[Cherep]

а чтобы флегма не стекала по стенке есть простой прием: загружать не одним слоем, а в несколько слоёв(собирать колонку из нескольких царг). такая колонка лучше управляется и работает эффективнее.

Да, царги, помню, но это ж в промышленности для тарелочных колонн такой термин

Ваще, когда у нас проэкт по процессам был, помню, насадочную колонну проэктировал и разбивал на секции по примерно 1 метру насадки высотой. Upd: Да, вроде их тоже царгами называли. Между ними в колонне была, ЕМНИП, специальная тарелка, которая собирала стекающий с верхней секции конденсат и сливала на центр нижней секции насадки...

А в лаборатории как же? Либо колонна из таких нескольких секций у Вас цельнопаяная с набитой насадкой. Тогда её хрен промоешь если что. Либо она разборная...?

А кстати, в чём суть увеличения эффективности при травлении? Типа улучшается смачивание поверхности?

[ttt]

Да, царги, помню, но это ж в промышленности для тарелочных колонн такой термин

часть колонны называется царгой не только в промышленности.

А в лаборатории как же? Либо колонна из таких нескольких секций у Вас цельнопаяная с набитой насадкой. Тогда её хрен промоешь если что. Либо она разборная...?

разборная на шлифах. чтобы насадка не проваливалась в нижней части царги елочка.

А кстати, в чём суть увеличения эффективности при травлении? Типа улучшается смачивание поверхности?[/quote]

увеличивается поверхность массообмена.
для улучшения смачиваемости поверхность если надо обезжиривают или подбирают соответствующий материал насадки.

[Cherep]

разборная на шлифах. чтобы насадка не проваливалась в нижней части царги елочка.

Понял.
А фотку нельзя ли увидеть?

А кстати, в чём суть увеличения эффективности при травлении? Типа улучшается смачивание поверхности?

увеличивается поверхность массообмена.

Да ладно... Ну получится поверхность насадки как бы рельефная... Неужели это столь сильно повлияет на увеличение площади массообмена ?

[ttt]

Да ладно... Ну получится поверхность насадки как бы рельефная... Неужели это столь сильно повлияет на увеличение площади массообмена ?

если честно, не проверял. но тот, кто мне её продавал очень даже советовал. а разве у рельефной поверхности площадь этой самой поверхности не больше чем у гладкой? по-моему все логично.[/quote]

[Cherep]

я рубаху на груди рвать не буду... можно посчитать, наверное, эту разницу в площадях.

[ttt]

я рубаху на груди рвать не буду... можно посчитать, наверное, эту разницу в площадях.

посчитать довольно сложно.
сразу как-то не вспомнил, что выщелачивание - один из способов повышения удельной поверхности адсорбентов.