Купили толуол ОСЧ от ЭКРОСА. Залили. Заморозили - блин - а там каша. Такого не должно быть. может вода в толуоле? Как избавиться от воды в толуоле???
Братцы... тут такая фигня получается любопытная. Вот берем толуол от ЭКРОСа. Он при охлаждении мутнеет. Ну с этим согласно теории, бороться можно удалив воду. Хорошо.... Для этого мы в литровую бутылку с толуолом ОСЧ насыпаем ок. 5 г. пятиокиси фосфора. Встряхиваем и отставиаем сутки. Прямо из бутыки берем на пробу 5 мл отстоявшегося толуола (сверху шприцем)... Охлаждаем до -60 град.Ц. Все отлично. Он не мутнеет.
Дальше начинается самое интересное. А именно: При попытке отфильтровать толуол из бутылки через фильтры Шотта, бумагу (типа синяя, зеленая и т.д. ленты, даже через вату - толуол теряет свойство немутнеть на морозе.
Вобщем - отфильтровал - все вернулось назад, словно и не производил процесс обезвоживания.
На мой взгляд ситуация бред. Тем более, что после фильтров толуол становится мутным и без всякого охлаждения. То есть что-то вымывает из фильтра. Как ни странно после ваты он тоже мутнеет. Хотя я думал, что вата чистая целлюлоза... но мне как нехимику ошибаться простительно...
Вобщем резюме:
1. ХИМИКИ ПОМОГИТЕ.
2. ГОТОВ ЗАПЛАТИТЬ ДЕНЬГИ за решение задачи подготовки толуола.
Особенно прошу проявить внимание и участие химиков из г.г. Ярославля и Москвы, т.к. рядом...
(4852)572849
8-903-692-64-31
Звоните не стесняйтесь!!!!
Как почистить толуол? Он мутнеет при охлаждении, а это недоп
Стекло и бумага содержат адсорбированую воду, не могу понять почему вас это удивляет, надо перегнать над натрием (лучше с кетилом, но не обязательно так как температура кипения толуола выше температуры плавления натрия)
С другой стороны придется мыть натрий перед перегонкой чтобы не загадить ОСЧ реактив керосином
С другой стороны придется мыть натрий перед перегонкой чтобы не загадить ОСЧ реактив керосином
Толуол чистить
Мы к сожалению совсем не химики. Нет у нас Гордона. Может гляните, если есть возможность???
Готовы оплатить расходы по очистке толуола. И вообще по решению этой проблемы. Нужен чистый толуол. Чтоб не мутнел при охлаждении....
Готовы оплатить расходы по очистке толуола. И вообще по решению этой проблемы. Нужен чистый толуол. Чтоб не мутнел при охлаждении....
Покупаем окись алюминия, засыпаем в трубку, пропускаем через нее толуол. Первую порцию, в которой могут находиться следы воды, пропускаем повторно. Или просто перемешиваем сутки над 5% окиси алюминия. Пишут (JOC 1977, 3060), что высушенный таким способом бензол содержит 0.01ppm воды. Натрий (2ppm) и Р2О5 (12ppm) выглядят немного хуже.
А в документе по качеству указано, что нормируется влага? И какого ее сожержание. Вот например ссылка http://www.sigmaaldrich.com/catalog/sea ... ICH;244511 там четко написано что обезвоженныйslavert писал(а):Да, вколите его в GC, а то может там что похуже воды.
Перед хитрыми очистками с окисью алюминия и т.д. надо просто отогнать 10% толуола при атмосферном давлении. Или собрать насадку с Дин-Старком и час-полтора погонять. Если первые капли азеотропа мутные, то вода действительно имеется.
Кстати, а Вы уверены, что охлаждали толуол в абсолютно сухой системе? Иначе пары воды из воздуха не преминут сконденсироваться на холоде.
Кстати, а Вы уверены, что охлаждали толуол в абсолютно сухой системе? Иначе пары воды из воздуха не преминут сконденсироваться на холоде.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
А кое-кому и перегонка будет не по силам. А толуол еще и горит хорошо, это он по виду только как вода. Проще, чем процедить через трубку с окисью алюминия, трудно что-нибудь придумать.Чистим толуол
Так... так... окись аллюминия - что-то новенькое. Спасибо.
Это значит:
1.Иду в тот же ЭКРОС и покупаю Al2O3, например ЧДА.
2.Высыпаю в бутылку с толуолом.
3. Трясу 5 минут как сумасшедший.
4. Отстаиваю.
5. Декантирую.
6. Или вырабатываю шприцем сверху над осадком.
Так????
Тогда вопрос - сколько сыпать окиси аллюминия?
Каков механизм связывания воды и другого г. в толуоле? Я понимаю в воде, там ей, на водоканале, насколько я знаю взвеси удаляют??? Или я не все знаю об этом достойнейшем соединении???
Господа химики!
Уж коли начали - давайте доводить тему до логического завершения!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
Это значит:
1.Иду в тот же ЭКРОС и покупаю Al2O3, например ЧДА.
2.Высыпаю в бутылку с толуолом.
3. Трясу 5 минут как сумасшедший.
4. Отстаиваю.
5. Декантирую.
6. Или вырабатываю шприцем сверху над осадком.
Так????
Тогда вопрос - сколько сыпать окиси аллюминия?
Каков механизм связывания воды и другого г. в толуоле? Я понимаю в воде, там ей, на водоканале, насколько я знаю взвеси удаляют??? Или я не все знаю об этом достойнейшем соединении???
Господа химики!
Уж коли начали - давайте доводить тему до логического завершения!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
Мне кажется, нехимику работать с пентоксидом фосфора еще более опасно:)Ребята, прежде чем нехимикам советовать насадку Дина-Старка, хорошо бы им сначала объяснить, что это такое. А кое-кому и перегонка будет не по силам. А толуол еще и горит хорошо, это он по виду только как вода. Проще, чем процедить через трубку с окисью алюминия, трудно что-нибудь придумать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Поскольку люди не химики то проще выдержать над гидридом кальция и слить толуол декантацией. Гидрид кальция производился на заводе в Электростали под Москвой да и работать с ним проще чем с натрием. Пропускать через окись алюминия хуже, выход растворителя меньше, регенерация окиси сложнее да и сама окись должна быть чистой, если толуол осч. В конце концов можно купить толуол у разных фирм и возможно проблема сама собой решиться.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Сколько сыпать окиси алюминия зависит от ее активности, т.е. насколько много воды она может поглотить. Окись алюминия марки другой, кроме "активная", следует прокалить при 300°, как было сказано выше. Лучше брать окись алюминия "для хроматографии", в ней размер частиц упорядочен (через нее проще в колонке пропускать), хотя и обычная тоже сойдет, если ее к тому же и прокалить.
Если высыпать в бутылку, достаточно 5%, т.е. около 50 г/л. Трясти по 5 минут надо минимум в течение 6 часов
(с перерывами). Или поставить на мешалку. Лучше на сутки. Хотя все определяется экспериментальным путем, если после пятиминутной тряски полученный толуол удовлетворяет критериям по мутности при -60°, тем лучше.
Пропускать через колонку может быть удобнее, все зависит от объемов толуола. Количества примерно те же, т.е. на 10 л - полкило окиси.
Гидрид кальция тоже будет сушить хорошо, а из всего перечисленного регенерировать можно ТОЛЬКО окись алюминия, так что вряд ли ее регенерация сложнее.
Если высыпать в бутылку, достаточно 5%, т.е. около 50 г/л. Трясти по 5 минут надо минимум в течение 6 часов
(с перерывами). Или поставить на мешалку. Лучше на сутки. Хотя все определяется экспериментальным путем, если после пятиминутной тряски полученный толуол удовлетворяет критериям по мутности при -60°, тем лучше.Пропускать через колонку может быть удобнее, все зависит от объемов толуола. Количества примерно те же, т.е. на 10 л - полкило окиси.
Гидрид кальция тоже будет сушить хорошо, а из всего перечисленного регенерировать можно ТОЛЬКО окись алюминия, так что вряд ли ее регенерация сложнее.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей