Перекиси в 2,3-дигидропиране

[himik]

Здравствуйте господа химики!
Кто нибудь знает/читал (если читал - то где?), склонен ли 2,3-дигидропиран к образованию перекисей?
Недавно заимел вышеупомянутое соединение а оно оказалось весьма древнее. Проба на перекиси дала отрицательный результат, хотя перегонять этот реактив надеясь на удачу как то стремновато
Каково Ваше мнение по этому поводу?

[Phobos]

Мой первый взрыв был связан с попыткой перегнать соединение R-C=C-CH2-OTHP. Приготовил его кто-то пару лет назад, а я решил для себя почистить. На перекиси не проверил. Рвануло очень неслабо, хорошо, что вакуум частично удар загасил.
Чистый DHP, если проверен на пероксиды, можно перегонять. Только потом в него, наверное, нужно стабилизатор добавить в приемную колбу.

[ttt]

если уверены в правильности определения перекисей - гоните.
не помню, что такое дигидропиран, но если он щелочей не боится - то для верности подогреть при перемешивании с водным или спиртовым раствором щелочи - от перекисей и следа не останется.

[Сержл]

Здравствуйте господа химики!
Кто нибудь знает/читал (если читал - то где?), склонен ли 2,3-дигидропиран к образованию перекисей?
Недавно заимел вышеупомянутое соединение а оно оказалось весьма древнее. Проба на перекиси дала отрицательный результат, хотя перегонять этот реактив надеясь на удачу как то стремновато
Каково Ваше мнение по этому поводу?

Самый простой способ засыпать сухой щелочью и дать постоять пару дней, потом разогнать с контролем температуры, начнет перегреваться снять немедленно и поднять кубовую колбу с нагревателя.

[Cherep]

Для очистки от перекесей есть же метод с солями железа (II) вроде.
Правда тут алкен. Как бы чего не вышло.

Помню както понадобился ТГФ. Нашлись 2 бутылки 10-15 летней давности. Вроде они не были открыты ни разу, но ТГФ частично испарился. Соорудил колонку: насыпал слоями сульфат железа (II) и оксид алюминия. Помоему, эти вещества были взяты на основе статьи про ТГФ из книжки Физеров. ТГФ из одной бутылки вёл себя нормально. То есть при пропускании через колонку ничего с ним не произошло.

ТГФ из другой бутылки оказался жутко опасным. На первом же слое с железом началось какето жуткое закипание. Вобщем решено было насыпать порциями сульфат железа этот ТГФ при перемешивании. Но в конечном итоге ничего путнего не вышло.

Кстати, можно и в Физере (Реагенты для орг синтеза) посмотреть как с этим дигидропираном имеют дело.

[Iskander]

Если я правильно помню, то дигидропиран чистится перегонкой над щёлочью (аккуратной) и последующим кипячением с натрием. Если вещество старое, то при очистке теряется до половины от исходного количества. Когда-то я такое делал, но как уже толком не помню. Где-то есть протокол, так что если надо - то откопаю и напишу подробно.

----- Помню както понадобился ТГФ. Нашлись 2 бутылки 10-15 летней давности. Вроде они не были открыты ни разу, но ТГФ частично испарился. -----

В том же духе. Помню, вечно был нужен диэтиловый эфир. Как то нашёл на складе бутыль 10 литров, на ней была этикетка, что это эфир . А бутыль стояла на солнышке и в ней было около 5 литров какой-то жидкости. Короче близко подходить к ней я не решился...

[himik]

...Где-то есть протокол, так что если надо - то откопаю и напишу подробно...

Очень надо пожалуйста напишите подробнее как чистили ДГП

[Iskander]

Методика очистки следующая:
1 Перегонка над щёлочью. Первый раз особенно аккуратно, на бане, второй раз можно погрубее (на плитке) Ни в коем случае не догонять до конца (особенно первый раз). Если реактив древний, то может потребоваться до трёх перегонок над щёлочью. Если ещё ничего - то хватит двух.
2 Очищенный таким образом ДГП кипятится над натрием до "полной готовности", то есть когда полоска натрия не перестанет изменяться.
После этого - ещё одна перегонка (желательно на бане, так как натрий расползается в щелочную кашу и растворитель при перегонке может "стрелять")
3 Контроль качества
Капелька ДГП при высыхании на стекле не должна оставлять следов (типа тонкой плёночки) Ну, конечно можно использовать показатель преломления и так далее.
Уже писал, но повторюсь. Из древнего реактива до половины может быть потеряно в процессе очистки. Но с этим ничего не поделаешь.